文档介绍：、偶联反应的理论知识和实验方法;熟练掌握有机固体化合物的重结晶。:指偶氮基(-N=N-)连接两个芳环形成的一类化合物。偶氮染料可通过重氮基与酚类或芳***发生偶联反应来进行制备。重氮盐:也称“重氮化合物”,是一类通式为R-N2+X-的有机化合物。重氮盐是无色结晶固体,爆炸性很强,干燥情况下不稳定,一般不直接分离出来。重氮盐是合成染料时的重要中间体。重氮化试剂是由亚***钠与强酸作用临时产生的。重氮化反应:芳香族伯***和亚***钠在强酸性介质下(亚***)生成重氮盐的反应。、酸过量(强酸性介质)酸的作用:①溶解芳***;②产生亚***;③维持反应介质强酸性。发生自我偶合反应,不可逆。生成重氮氨基化合物。、亚***(HNO2)稍微过量①稍微过量为了防止自我偶合②亚***–、低温反应(0–10℃)D、重氮盐不稳定重氮盐受光或受热都会分解。有些重氮盐在干燥状态受热或受震会急剧分解而引起爆炸。因此,重氮化一般要在0~10℃下进行,制得的重氮盐溶液要立即进行下一步反应,不宜存放过久,更不宜制成干品。:也作偶合反应、偶连反应、耦联反应、氧化偶联,是两个化学实体(或单位)结合生成一个分子的有机化学反应。狭义的偶联反应是涉及有机金属催化剂的碳–碳键生成反应,根据类型的不同,又可分为交叉偶联和自身偶联反应。重氮偶联反应是芳香重氮盐类和电荷密度高的芳香族化合物发生偶联反应生成偶氮化合物的反应。因为芳香重氮盐类上带正电的重氮基在芳香族化合物电荷密度够大时可以被苯环上的电荷攻击,进行芳香族取代反应。***橙的制备:对氨基苯磺酸是***化合物,酸性比碱性强,以酸性内盐存在。亮红色;酸式***橙橙黄色;***橙重氮化时,由于溶液的酸化(亚***钠加酸生成亚***),当对氨基苯磺酸从溶液中以很细的微粒析出时,立即与亚***发生重氮化反应,生成重氮盐微粒(逆重氮化法)。,N-二***苯***、***、苯等;微溶于水。***>%的氢氧化钠溶液()(),温热溶解。***钠()于6mL水中,加入上述烧杯内,用冰盐浴冷至0~5℃。在不断搅拌下,将3mL浓盐酸与10mL水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中,并控制温度在5℃以下,对氨基苯磺酸重氮盐的白色针状晶体迅速析出。滴加完毕,用淀粉–碘化钾试纸检验,然后在冰盐浴中放置15分钟以保证反应完全。先加5mL(***钠+6mL水的溶液),不要都加完。淀粉–碘化钾试纸2–3s内不显蓝色,尚需补充亚***钠溶液,或盐酸的量。若过量(试纸迅速显兰、紫色!)会使N,N-二***苯***亚硝基化,可加尿素消除。