文档介绍：实验二十六溶液吸附法测定比表面积
1 目的要求
(1) 用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面。
(2)了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。
(3)了解721型分光光度计的基本原理并熟悉使用方法。
2 基本原理
(1) 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多,常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等,不过这些方法都需要复杂的装置,或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面,仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品,因此常被采用,但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致,每个吸附分子的投影面积可以相差很远,所以,溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而,溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。
(2) 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中,次
甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明,在大多数固体上,次甲基蓝吸附都是单分子层,即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附,而如果吸附平衡后溶液的浓度过低,则吸附又不能达到饱和,因此,原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。%左右,%。
(3) 根据朗格缪尔单分子层吸附理论,当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后,吸附与脱附处于动态平衡,这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算:
(1)
式中,S0为比表面(m2·kg-1); C0为原始溶液的质量分数; C为平衡溶液的质量分数; G为溶液的加入量(kg); W为吸附剂试样质量(kg); ×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m2·kg-1)。
(4)。×10-10m×76×10-10m×325×10-10m。次甲基蓝的吸附有三种趋向:平面吸附,×10-18m2;侧面吸附,×10-19m2;端基吸附,×10-19m2。对于非石墨型的活性炭,次甲基蓝可能不是平面吸附,也不是侧面吸附,而是端基吸附根据实验结果推算,在单层吸附的情况下,。
图次甲基蓝分子的平面结构
(5) 本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的。根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比,即
A=LogI0/I=KCL
其中: A——吸光度;
 I——透射光强度;
 I0 ——入射光强度;
 K——吸收系数;
 C——溶液浓度;
L——溶液的光径长度。
溶液吸收曲线
一般说来,光的吸收定律能适用于任何波长的单色光,但对于一个指定的溶液,在不同的波长下测得的吸光度不同。如果把波长λ对吸光度A作图,可得到溶液的吸收曲线,如图()所示。
为了提高测量的灵敏度,工作波长应选择在吸光度A值最大时所对应的波长。对于次甲基蓝,本实验所用的