文档介绍：(1)了解水蒸汽蒸馏的基本原理,使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件。
 (2)熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
一、实验目的
水蒸气蒸馏分离乙苯
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理解水蒸气蒸馏的定义;了解水蒸气蒸馏的用途;掌握水蒸气蒸馏的适用范围;掌握有机实验装置搭配顺序;思考在本实验中如何防止水蒸气烫伤、火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生
二、预****要求
水蒸气蒸馏
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当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。
即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)
当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。
三、水蒸气蒸馏原理
水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。
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在水蒸气蒸馏的蒸出液中,水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比,与水和有机化合物的相对含量无关。
mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水
因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来,蒸馏时混合物的沸点保持不变。
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例如在制备乙苯时,将水蒸气通入含乙苯的反应混合物中,当温度达到92℃时, mmHg,水的蒸气压为567 mmHg,两者之和接近大气压,于是混合物沸腾,乙苯就随水蒸气一起被蒸馏出来。随水蒸气蒸馏出来的有机物和水,两者的质量比mA / m (水) 等于两者的分压PA和P(水)分别和两者的相对分子质量MA和M18的乘积之比,因此在馏出液中有机物和水的质量比可以按下式计算:
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例如:P(水)= 567 mmHg,P(乙苯)= mmHg,M(水)=18,M(乙苯)=106,代入上式得:
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即每蒸出2克乙苯,便伴随蒸出1克水。
所以馏出液中乙苯的质量分数为:
这个数值为理论值,因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物充分接触便离开了蒸馏烧瓶,同时,以上关系式只适用于不溶于水的化合物,但是在水中绝对不溶的化合物是没有的,所以计算所得值也是一个近似值。
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铁架台(铁圈、铁夹)、电炉、石棉网、圆底烧瓶、双孔橡皮塞、弯导管、橡皮管、T形管、长玻璃弯导管、蒸馏烧瓶、单孔橡皮塞、直形冷凝管、尾接管、接液瓶、沸石;
四、实验仪器和试剂:
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五、实验装置:
水蒸气蒸馏装置,主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。
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