实验六 重结晶提纯法.ppt

文档介绍：实验六重结晶提纯法
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,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;
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一、实验目的
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二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的生高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。
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三、仪器和试剂
仪器:布氏漏斗;抽滤瓶;热水漏斗
试剂:苯甲酸;活性炭
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四、操作步骤


在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。(多加20%的溶剂)。
若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟。
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方法一:
用热水漏斗趁热过滤,见装置。(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
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方法二:
可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
    上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
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      滤液放置冷却,析出结晶(静大动小)。

       安全瓶,滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后,打开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
,计算回收率,测产物熔点。
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