文档介绍：§13 实际样品的定量分析
(General Steps in Quantitative Analysis)
分析化学
基本内容和要求
试样的采取与制备
试样的分解
测定方法的选择
定量分析一般步骤
测定
数据处理
结果分析
取样
试样的分解
干扰组分的分离
14-1 试样的采取与制备
要求:具有高度的代表性
步骤:
收集原始样
混合、粉碎
缩分
制样
取样的基本原则
液体试样的采取:
(1)大容器里的液体,在容器的不同深度(上、中、下)取样
混合均匀。
(2)分装在小容器里的液体,应从每个容器中取样,然后混合
均匀。
(3) 江河湖泊中的水样,则可根据其宽度、深度使用特制的已事
先用水样清洗的采样器分别采取,最后混合。
(4)自来水或抽水设备中的水样,应先放水数分钟再取样。
液体试样的采取量一般不超过2L。
气体试样的采取
注射器、球胆、抽水泵、吸筒等直接采样。
例如:用球胆采集一氧化碳气体
用注射器采集总烃气样。
高度:距地面50~180cm的高度,使所采
试样与人所呼吸的空气相同。
大气污染物的检测:通过适量的吸收剂,由
吸收剂吸收浓缩之后再进行测定。
固体试样的采取
盐类、化肥、精矿等:组成比较均匀,
可在不同部位采取少量试样混匀
天然矿石、煤炭、土壤等:均匀性较
差,取样时要根据试样堆放情况,
从不同部位和深度选取多个取样点。
采样量的确定
应根据试样的均匀程度、颗粒大小等因素有关
采样经验公式:
Q:采取试样的最低质量(kg);
d:试样中最大颗粒的直径(mm);
K和a为经验常数,与矿石的品种和数量有关。
K - ~;a -~,地质部门规定a 值为2,则上式为:
矿石颗粒愈大,采取的试样越多
例如:若矿石最大颗粒直径d 为20mm,K ,则应采取的原始平均试样最低质量为:
原始平均试样颗粒极不均匀且量大,因此还需进一步加工制备。
破碎(粗、中、细)→过筛→混匀→缩分(四分法)→100~300g均匀试样→分装(标签)→分析样
↓
副样
湿存水的处理-试样的烘干
试样含有湿存水
试样表面和孔隙中,吸附了空气中的水分。
含量随试样的粉碎程度、放置时间和空气湿度的不同而改变。试样中各组分的相对含量,随湿存水的多少而改变。
例如:含SiO2 60%的潮湿试样100g,湿存水5%,实际样品的质量减至95g,测SiO2的含量增至 %。