文档介绍：火焰原子吸收分光光度法测定水样中的铜含量
一、实验目的
1、学习原子吸收光谱法的基本原理;
2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法;
3、掌握应用标准曲线法和标准加入法测定水样中铜的含量。
原子吸收现象:原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象;1802年被人们发现。
澳大利亚物理学家 Walsh A(瓦尔西)发表了著名论文:《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》,奠定了原子吸收光谱法的基础,之后迅速发展。
特点:
检出限低,10-10~10-14 g;
准确度高,1%~5%;
选择性高,一般情况下共存元素不干扰;
应用广,可测定70多个元素(各种样品中);
局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定。
二、基本原理
根据物质产生的原子蒸气中待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律进行定量的分析方法。
图1 基态原子对光的吸收
三、仪器结构
图2 361CRT原子吸收分光光度计
图3 原子吸收分光光度计示意图
光源
原子化系统
分光
系统
检测显
示系统
空心阴极灯
反射镜
旋转斩光器
废液
光束
反射镜
半反射镜
狭缝
反射镜
吸光度
空气
光栅
原子吸收光谱仪主要部件
原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构上的不同点:
采用锐线光源。
分光系统在火焰与检测器之间。
空心阴极灯
提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求;
能发射待测元素的共振线;
能发射锐线;
辐射光强度大,
稳定性好。
空心阴极灯工作原理
施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
用不同待测元素作阴极材料,可
制成相应空心阴极灯。
空心阴极灯的辐射强度与灯的工
作电流有关。
图4 空心阴极灯结构示意图
优缺点:
辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯
容易更换。
每测一种元素需更换相应的灯。
图5 空心阴极工作原理