文档介绍：实验一葡萄糖的一般杂质检查
一、实验要求
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二、实验原理
是指用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法,指示剂法以及pH值测定法。
2.***化物检查
是指药物中微量***化物在***溶液中与***银试液作用,生成***化银白色浑浊液,与一定量的标准***化钠溶液在相同条件下生成的***化银浑浊相比较,以判断供试品中***化物的限量
Cl-+AgNO3→AgCl↓
是指药物中微量硫酸盐与***化钡试液在酸性溶液中作用生成的白色浑浊液,与一定量的标准硫酸钾溶液与***化钡试液在相同的条件下生成的浑浊比较,以判断供试品中硫酸盐的限量。
SO+BaCI2→BaSO4↓
是指药物中三价铁盐在酸性溶液中与硫***酸盐试液生成红色可溶性的硫***酸铁配离子,与一定量的标准铁溶液,用同法处理后进行比色,以判断供试品中三价铁盐的限量。
Fe3++-→[Fe (SCN) 6]3-
是指重金属(以铅为代表)在弱酸性(pH3~)溶液中与硫代乙酰***或硫化钠作用,生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较,以控制药品中重金属含量。
CH3CSNH2→CH3CONH2+H2S
Pb2++H2S→PbS↓
三、实验步骤
(一)标准溶液的配制
***化钠溶液的制备
称取***,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml置100ml瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO4)。
称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,置1000ml量瓶中,加水溶解后,,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得
(每1ml相当于10μg的Fe)。
称取*** g,置于1000ml量瓶中,加***5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。
其他试液:
氢氧化钠滴定液()
稀***
***银试液
稀盐酸
25%的***化钡溶液
硫***酸铵溶液(30→100)
醋酸盐缓冲液()
硫代乙酰***试液
(二) 实验内容
取本品2g,加新沸过的冷水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(),应显粉红色。
2.***化物
,加水溶解使成25ml(溶解加显碱性,可滴加***使成中性),再加稀***10ml;溶液如不澄清,应滤