文档介绍：实验7 凝固点降低法测定摩尔质量
实验目的
用凝固点降低法测定萘的摩尔质量
学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正
通过本实验加深对稀溶液依数性的认识
实验原理
稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:
其中,为凝固点降低值,、分别为纯溶剂、溶液的凝固点,为溶液质量摩尔浓度,为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为的溶质溶于质量为的溶剂中而构成,则上式可写为:
即
式中: ——溶剂的凝固点降低常数(单位为);
——溶质的摩尔质量(单位为)。
如果已知溶液的值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
常用溶剂的值见下表。
表2-7-1 常用溶剂的值
溶剂
水
苯
萘
环己烷
樟脑
环己醇

实验中,要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图2-7-1所示,将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。
对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。因此,凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量,应测出步冷曲线,按图2-7-1(b)所示方法,外推至校正。
图2-7-1 溶剂和溶液的步冷曲线
实验用品

数字温度/温差计(-12-12℃,℃);冷阱;大试管;移液管(25ml);磁力搅拌器;可制冷超级恒温槽(-20-100
℃);分析天平(公用);秒表

环己烷(分析纯);萘(分析纯)
实验步骤

仪器装置如图2-7-2所示,将恒温槽温度调至2℃左右,通入冷阱。在室温下,用移液管移取25ml环己烷,加入大试管。调整数字温度计的测温探头,使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度,保持恒定。
图2-7-2 凝固点降低实验装置图

观察数字温度计的变化,此时温度逐渐降低,当温度降低到最低点之后,温度开始回升,说明此时晶体已经在析出。直到升至最高,在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点,记下温度值。
取出大试管,不要使溶剂溅到橡皮塞上,用手捂住试管下部片刻或用手抚试,用手温将晶体全部融化(注意不要使温度升高过多,避免以后实验的降温时间过长)。
将大试管放回冷阱,重复上述操作。如此再重复数次,直到取得三个偏差不超过
℃的值。取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。

取出大试管,()的萘,注意不要粘于管壁上(可先将萘压成片)。拿掉磁力搅拌器上的冷阱,