文档介绍：液相色谱的定性及定量技术
色谱峰定性
鉴别每个色谱峰
通过比较保留值(通常是保留时间)的方法,找到各色谱峰所对应的组份
大多数情况下用比较保留时间来定性
即所谓:
保留时间相同,可能是同样的组份
保留时间不同,肯定不是同样的组份
用保留时间定性
用“标样”的保留值定出被测组份的位置
进一步的确认
标准加入
同时用其他方法
其他色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱)
其他检测器
PDA,光谱图比较、谱库检索
MS,质谱图解析、谱库检索
其他仪器方法
标准加入法举例
废水样品中五氯苯(PCP)的分析
梯度曲线
梯度曲线
PCP
4 ppm
3 ppm
2 ppm
1 ppm
峰一致性的确认
确认色谱峰的纯度
保证每个色谱峰下只有一个被测的组份
检查是否有共流出的物质(杂质)干扰
色谱峰纯度确认的方法
用光电二极管矩阵检测器比较光谱图
用二极管矩阵检测器比较光谱图
苯的色谱及光谱图
定量分析的具体内容
确定样品的类型,主要成分/痕量成分
使分析条件的分离度(R)大于:
色谱峰的定性,峰一致性测定
检测限及定量限:确定灵敏度及线性范围
用标样建立标准曲线
检查方法的准确度及精确度
用标样定期检查方法
准确度的衡量
色谱方法是相对定量方法,如不考虑损失及杂质干扰等的因素,其结果同“标样”的准确程度关系密切
一般的衡量方法是做回收率实验或不同方法之间的比较
准确度的影响因素
标样的可靠性及其配制的准确度
色谱方法的可靠性
色谱泵的精确度
进样器的准确度,进样技术