液相共沉法制备钛酸铅超细粉体.doc

文档介绍：液相共沉法制备钛酸铅超细粉体
第3卷2000年第2期四川化X-与腐蚀控制
液相共沉法制备钛酸铅超细粉体
.堕!:
(成都理I学院材料科学与X-程系,成都,6100591了
摘要
本文利用H:CO与TiCI在水溶液中结晶生成H[-TiO(czOt).]的性质,成功地
制备出超细高纯~PbTi(~.PbTiO;成分
分析确定产物的PbO/TiO摩尔比为]:1,用透射电镜确定了
关键词:液相共沉法钛酸铅PTC材料草酸氧钛钡
PbTiO;粉体是一种嫩黄色的粉体,熔点
约为l100",耐高温的黄色装饰
颜料(如:汽车漆颜料1;PbTiO,粉体还是有
机物光化学反应的催化剂;在电子元器件领
域,PbTiO超细粉体广泛应用于制造高温
PTC"(正温度系数热敏材料).要制备质优,
耐久,稳定性好的高温PTC元件,必须制备
,我国还

家,制备高纯超细PbTiO粉体是高温PTC
行业研究的热门课题.
一
,工艺原理
l_传统工艺的缺陷".
从理论上讲,钛酸铅可以用氧化铅与二
氧化钛进行高温固相反应制得,其化学反应
式如下:
PbO—TiO,塑PbTiO(1)
但实际上这样制备的钛酸铅,其微观均
一
性很差,PbO/TiO摩尔比在微观上很难
为1:1,且PbO在高温下要挥发.
常规的液相共沉法是草酸,醋酸铅,四氯
化钛的水溶液按比例进行液相共沉淀反应而
生成PbTiO(cO1?4HO沉淀,经洗涤焙
烧后获得PbTiO;超细粉体:
其粒度及粒度分布.
懿;哮,
PbTiO(+
2CO十+2c0十+4HzO十(21
但实际上,由于溶液中有cI一,czo存
在,所以获得PbTiO(CO.):?4H:O的同时.
必然伴随大量副反应沉淀PbC1z,PbCzOt的
生成,经焙烧后获得的是PbTiO,PbO,PbCI
的混合物而非纯PbTiO,,其反应式如下:
3PbAc2+TiC1+3H2C2O'+5H2O—
PbTi0(C2O.)2?4H2O++PbC12+
Pbc2O++6HAc+2Hcl(3)
PbTiO(c2O.)+
+2CO十+4H2O,(4)
PbC:O坚Pb0+co十+CO,(5)
从而,用常规的共沉淀法制备高纯超细钛酸
铅粉体是难以实现的.
"
本文对常规的液相共沉法工艺进行了改
进,消除了由C1一,C:O引起的副产物,成功
地制备出高纯超细的钛酸铅粉体,改进措施
如下:
(1)
液中,在一5℃下结晶析出H:ETiO(c:O.)2]
晶体,经过洗涤一重结晶一洗涤过程后除去
cl一,得到纯H[-TiO(CO).]晶体,避免了副
12四川化工与腐蚀控制第3卷2000年第2期
产物PbCI的产生.
(2)调整pH至5左右,使Ph与H[-TiO
(cO)]反应向生成PbTiO(cO)?4H!O
方向进行,消除生成PbC:
应式如下:
TiC14+2H2C2O'—卜H2O—
H2