文档介绍：第11章
分析化学中
常用分离和富集方法
常用分离和富集方法
Methods for Separation and Enrichment (Concentrate)
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概论
问题的提出
实际样品的复杂性
干扰的消除
控制实验条件
使用掩蔽剂
分离 separation
分析方法灵敏度的局限性
满足对灵敏度的要求
选择灵敏度高的方法
富集enrichment
例:
海水中 U (IV) 的测定
C = 1 ~ 3 g / L
难以测定
富集为 C = 100 ~ 200 g / L
可以测定
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分离效果
干扰成分减少至不再干扰
待测组分有效回收
质量分数> 1%,
回收率> % 以上
质量分数< %,
回收率> 95 % 或更低
质量分数 % ~1%
回收率> 99 %
样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率
?
Recovery
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常用分离方法
沉淀分离法
溶剂萃取分离法
离子交换分离法
色谱分离法
挥发和蒸馏分离法
Precipitation
Solvent extraction
Ion exchange
Chromatography
Volatilization and distillation
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沉淀分离与富集
——依据溶度积分步沉淀原理
氢氧化物沉淀分离
通过控制[OH-] 选择性沉淀分离
pH≥12,NaOH
分离两性离子:Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀
pH 8~9, NH3
分离络氨离子:Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀
pH 5~ 6, ZnO悬浊液或有机碱
沉淀:Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….
例如常见阳离子的两酸两碱分离
分组
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
组试剂
HCl
H2SO4
NH4Cl - NH3
NaOH
可溶组*
沉淀出的离子
Ag
Hg (I)
(Pb)
Ca
Sr
Ba
Pb
Fe (III)
Mn (II)
Al
Hg (II)
Cr (III)
Cu
Mg
Cd
Co
Ni
Na
K
Zn
NH4+
有机(酸碱)小分子的分离?
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溶剂萃取分离法
萃取分离法
在含有被分离物质的水溶液中,加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂,震荡,利用物质在两相中的分配不同的性质,使一些组分进入有机相中,使另一些组分仍留在水相中,从而达到分离的目的。
梨形分液漏斗
例:I2的萃取
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7
萃取分离的基本原理
萃取分离的依据
物质
亲水性
疏水性
离子型化合物
极性
共价键化合物
弱极性或非极性
相互转换
萃取分离的实质
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性,使其萃入有机相中。
例,8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
反萃取
萃取的反过程(将组分从有机溶液中萃取到水溶液中)
hydrophilic
hydrophobic
Back extraction
8
例,8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
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亲水
疏水
溶于CHCl3
8-羟基喹啉
CHCl3
萃取剂
溶剂
水合离子的正电性被中和,亲水的水分子被疏水有机大分子取代
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分配系数与分配比
分配系数 partition coefficient
HA (w) HA (o)
萃取平衡
分配定律
Water 在水相中
Organic 在有机相中
下标
KD——分配系数
热力学常数
分配比 distribution ratio
条件分配系数
HA (w) HA (o)
Ka
A
(HA)i
缔合
醋酸在苯和水中的分配
D——分配比
条件常数
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