文档介绍：第34讲第十二章定量分析的一般步骤
第十二章定量分析的一般步骤
试样的分析过程,一般包括下列步骤:试样的采取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定和分析结果的计算和评价等。
12-1 试样的采取和制备
在分析实践中,常需测定大量物料中某些组分的平均含量。但在实际分析时,只能称取几克、十分之几克或更少的试样进行分析。取这样少的试样所得的分析结果,要求能反映整批物料的真实情况,则分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成,即试样应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是毫无意义的。
第34讲第十二章定量分析的一般步骤
因此,在进行分析之前,必须了解试样来源,明确分析目的,做好试样的采取和制备工作是非常重要的,所谓试样的采取和制备,系指先从大批物料中采取最初试样(原始试样),然后再制备成供分析用的最终试样(分析试样)。当然,对于一些比较均匀的物料,如气体、液体和固体试剂等,可直接取少量分析试样,不需再进行制备。
通常遇到的分析对象,从其形态来分,不外气体、液体和固体三类,对于不同的形态和不同的物料,应采取不同的取样方法。
一、气体试样的采取
气体试样的采取对于气体试样的采取,亦需按具体情况,采用相应的方法。例如大气样品的采取,通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析,可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。
大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂,由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。
在采取液体或气体试样时,必须先把容器及通路洗涤,再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥,然后取样以免混入杂质。
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二、液体试样的采取
装在大容器里的物料,只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。对于分装在小容器里的液体物料,应从每个容器里取样,然后混匀作为分析试样。
如采取水样时,应根据具体情况,采用不同的方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开,先放水10-15分钟,然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。采取池、江、河中的水样时,可将干净的空瓶盖上塞子,塞上系一根绳,瓶底系一铁铊或石头,沉入离水面一定深处,然后拉绳拔塞,让水流满瓶后取出,如此方法在不同深度取几份水样混合后,作为分析试样。
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三、固体试样的采取和制备
固体试样种类繁多,经常遇到的有矿石、合金和盐类等,它们的采样方法如下:
(一) 矿石试样
为了使所采取的试样具有代表性,在取样时要根据堆放情况,从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越多越有代表性。但是,取量过大处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算: m=Kda
式中:m为采取拭样的最低重量(公斤);d为试样中最大颗粒的直径(毫米);K和a为经验常数,可由实验求得,-1之间,—。地质部门规定a值为2,则上式为:m=Kd2
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制备试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小的颗粒,再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”,将试样粉碎之后混合均匀,堆成锥形,然后略为压平,通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去,其余相对的两份收集在一起混匀,这样试样便缩减了一半,称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多,则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分,最后制成100-300克左右的分析试样,装入瓶中,贴上标签供分析之用。
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筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200
筛孔大小/nm
(二)金属或金属制品
由于金属经过高温熔炼,组成比较均匀,因此,于片状或丝状试样,剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁,由于表面和内部的凝固时间不同,铁和杂质的凝固温度也不一样,因此,表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表面清理,然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀,作为分析试样。
对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等,无法钻取,可用铜锤砸碎之,再放入钢钵内捣碎,然后再取其一部分作为分析试样。
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(三) 粉状或松散物料试样
常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等,其组成比较均匀,因此取样点可少一些,每点所取之量也不必太多。各点所取试样混匀即可作