文档介绍：第2章分析试样的采集与制备
试样的采集与预处理
试样的分解
分析试样的采集和预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理
分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样
根据状态: 气,固,液等
根据对象: 环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准
整批物料中组分平均含量区间为:
m: 整批物料中组分平均含量, : 为试样中组分平均含量,
t: 与测定次数和置信度有关的统计量,
s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值,n: 采样单元数
采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
其中:
采样公式:
试样多样化,不均匀试样应,选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。
1 固体试样
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样,按3点式(水田出口,入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤, mm的样品作分析试样。
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分, mm的样品作分析试样。
金属试样: 经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
固体试样制备
混合与缩分
破碎和过筛
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式: Q≥Kd2
Q为保留样品的最小质量(kg)
d为样品中最大颗粒直径(mm)
K为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,~1之间,因固体物料种类和性质不同而异。
缩分-四分法取样图解
有试样20kg,粒度6mm,缩分后剩10kg
若要求试样粒度不大于2mm,
那么mQ≥-2×(2mm)2;即mQ≥; 10kg缩分3次后,,
mQ≥-2×(6mm)2;即mQ≥;
矿石样品要求过100~200目筛,~
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
筛孔直径/mm
最小质量/Kg
K=
3
6
10
20
40
60
80
食品试样
根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。
可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严
预干燥:含水试样干燥至衡重,计算水分
脱脂对含脂肪高的样品,置于乙醚(100g样品需500ml乙醚)中,静止过夜,除去乙醚层,风干
研磨成细而均匀的分析试样