文档介绍：第2章分析试样的采集与制备
试样的采集
试样的制备
试样的分解
测定前的预处理
采样原则:有代表性
固体试样:
采样公式:
n为采样单元数,σ为总体标准偏差,E = x -μ
t 为测定次数和置信度有关的统计量。见P61表
依据: (置信区间)
试样的采集
固体试样:不同点采样
气体试样:上中下—大气采样机、针筒、气囊、气瓶
液体试样:不同部位、深度
生物试样:动物、植物样品
Solid Sampling
Liquid sampling
Gas Sampling

试样干燥: 烘干(烘箱)、风干(吹、凉)
干燥(干燥器、干燥剂)
粗碎(颚式)、过筛、混匀、缩分
固体: 中碎(盘式)、过筛、混匀、缩分
细碎(研钵)、过筛、混匀、缩分
四分法缩分
取样最小量经验公式
根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式
Q: 试样最小质量(kg);
k: 缩分常数的经验值(~ 1 -2 );
d: 试样的最大粒度(mm)
Q ≥ kd 2
问题:10Kg矿样,经粉碎后全部通过10号筛孔(d=2mm)
问应保留试样多少克?应连续缩分几次?(K=)
解: 缩分法: QKd2
Q22 = (Kg) 10(1/2)n= n=3
破碎与过筛重复进行直至全部过筛;筛孔的选择以样品
处理的难易程度确定,二次取样的量由筛孔径确定。
试样的分解
溶解法
熔融法
半熔法
干式灰化法
湿式消化法
微波消解法
无机试样分解
酸溶:H2O HCl HNO3 王水 HF HClO4
溶解法稀到浓,从冷到热(利用何种性质?)
() 碱溶:NaOH KOH Na2CO3

酸熔:K2S2O7 KHSO4 NH4Cl
熔融法
(马弗炉) 碱熔:Na2CO3 NaOH Na2O K2O
半熔法(烧结法)
坩埚:瓷、铁、镍、银、铂金、塑料等坩埚
(查分析化学手册)
高温分解,酸提取
干式灰化法
氧瓶燃烧法
湿式消化法: 硝酸和硫酸混合物作为试剂
微波消解法
有机试样分解
(查分析化学手册)