文档介绍：第五章重量分析法(Gravimetry)
掌握
重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求
沉淀的形成和沉淀类型
影响沉淀纯度的主要因素
沉淀条件的选择
沉淀重量分析法的步骤
重量分析结果的计算
理解
重量分析法的分类及特点
沉淀的溶解度及影响因素
溶解度和固有溶解度
溶度积与条件溶度积
影响沉淀溶解度的因素
Analytical Chemistry
第五章重量分析法 Gravimetry
重量分析法概述
沉淀的溶解度及其影响因素
沉淀的类型和沉淀的形成过程
影响沉淀纯度的主要因素
沉淀条件的选择
有机沉淀剂
重量分析中的换算因数
沉淀滴定法
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重量分析法概述
1 重量分析法的分类和特点
2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求
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重量分析法的分类和特点
* 定义
在重量分析中,先用适当的方法将
被测组分与试样中的其他组分分离后,
转化为一定的称量形式,然后称重,由
称得的物质的质量计算该组分的含量。
根据被测组分与其他组分分离方法的不
同,有三种重量分析法。
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重量分析法的分类和特点
* 重量分析法分类
(1)沉淀法 Precipitation method
沉淀法是重量分析法中的主要方法。被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧,最后称重并计算其含量。
(2)气化法(又称为挥发法)Gasification method
利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少计算该组分的含量;或当该组分逸出时,选择适当吸收剂将它吸收,然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。
(3)电解法 Electrogravimetry method
利用电解原理,用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出,然后称量,求得其含量。
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特点
(1)成熟的经典法,无标样分析法,用于仲裁分析。
(2) 用于常量组分的测定,准确度高,% - % 之间。
(3)耗时多、周期长,操作烦琐。
(4)常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。
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沉淀重量法的过程和对沉淀的要求
* 分析过程
过滤 800℃
SO42- + BaCl2→ BaSO4 ----→---→ BaSO4
洗涤灼烧
过滤 1100℃
Mg2++(NH4)2HPO4→ MgNH4PO4·6H2O --→--→ Mg2P2O7
洗涤灼烧
试液沉淀剂沉淀形称量形
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过程
Sample + precipitant
↓ Aging
Precipitation form
↓ Filtration,washing,ignition
Weighing form
↓ Drying, constant weight
Weighing
↓ Gravimetric factor (F)
Calculation result
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对沉淀的要求
例如: Al3+
Al3+ + NH3 → Al(OH)3 → Al2O3
Al3++ 8-羟基喹啉→(C9H6NO)3Al
a. 溶解度小
b. 易过滤和洗涤
c. 纯净,不含杂质
d. 易转化成称量形式
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1 溶解度与溶度积
2 影响沉淀溶解度的因素
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