文档介绍：第8章分析化学中的常用 分离和富集方法
概述
液-液萃取分离法
离子交换分离法
液相色谱分离法
气浮分离法
一些新的分离和富集方法简介
Analytical Chemistry
概述
问题的提出及解决
复杂试样中干扰的消除
控制分析条件
使用掩蔽剂
分离
如何解决灵敏度的问题
选择灵敏度高的方法
富集
1 沉淀分离法
2 挥发和蒸馏分离法
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分离要求
Analytical Chemistry
分离要求
干扰成分减少至不再干扰
待测组分有效回收
分离富集方法简便
质量分数> 1%,
回收率> % 以上
质量分数< %,
回收率> 95 % 或更低
质量分数 % ~1%
回收率> 99 %
常用分离方法:
沉淀分离法,挥发和蒸馏分离法
液—液萃取分离法,离子交换分离法
色谱分离法
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Analytical Chemistry
沉淀分离法
1. 沉淀分离法:
适用于常量组分的分离(毫克数量级以上)主要依据是溶液的溶度积原理。
2. 痕量组分的共沉淀分离和富集
适用于痕量组分的分离(小于1mg/mL)主要是通过富集痕量待测组分的同时进行分离。
氢氧化物沉淀分离
硫化物沉淀
其它无机沉淀剂
利用有机沉淀剂进行分离
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Analytical Chemistry
氢氧化物沉淀分离
金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大,通过控制酸度使某些金属离子相互分离。
沉淀剂
沉淀介质
适用性与沉淀的离子
备注
NaOH
pH=14
(1) 主要用于两性元素与非两性元素分离。
(2) Mg2+ 、Fe3+、稀土、Th(IV)、Zr(IV)、Hf(IV)、Cu2+、Cd2+、Ag+、Hg2+、Bi3+、Co2+ 、Mn2+、Ni2+
NH3H2O
NH4Cl存在pH=9—10
(1) 使高价金属离子(如Fe3+,A13+ 等)与大部分一、二价金属离子分离
(2) Be2+ 、Al3+、Fe3+、Cr2+、稀土、Ti(IV)、Zr(IV)、Hf(IV)、Th(IV)、Nb(IV)、Ta(IV)、Sn(IV)、部分沉淀:Fe2+、Mn2+ 、Mg2+ (pH=12—)、
有机碱(六次甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等)
与其共轭酸构成pH=5—6的缓冲溶液
(1) 通过控制值使金属离子分离
Ti(IV)、Zr(IV)、Th(IV)、Cr3+、Al3+、Sn(IV)、Sn2+、Fe3+、Bi3+ 、Sb(III)、Sb(V)
ZnO悬蚀液法
在酸性格液中加入ZnO悬浊液, pH约为6,
通过控制值使金属离子分离
(微溶碳酸盐或氧化物:MgO, BaCO3, CaCO3, PbCO3等)
Zn2+不干扰测定为前提
表8-1 氢氧化物沉淀剂
Analytical Chemistry
* NH3H2O加入NH4Cl的作用:
(1)控制溶液的pH为8—9,并且防止Mg(OH)2沉淀和减少A1(OH)3的溶解。
(2)大量的NH4+作为抗衡离子,减少了氢氧化物对其它金属离子的吸附。
(3)大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚,可获得含水量小,结构紧密的沉淀。
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Analytical Chemistry
:
(1)硫化物的溶度积相差比较大的,通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度,而使金属离子相互分离。
(2)硫化物沉淀分离的选择性不高
(3)硫化物沉淀多是胶体,共沉淀现象严重,甚至还存在继沉淀,可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀
(4)适用于分离除去重金属(如Pb2+……)
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表8-2其它无机沉淀剂
沉淀剂
沉淀介质
可以沉淀的离子
稀H2SO4
稀HNO3
Ca2+、Sr2+、Ba2+、Pb2+、Ra2+
HF或NH4F
弱酸介质
Ca2+、Sr2+、Th(IV)、稀土
H3PO4
酸性介质
弱酸性介质
氨性介质
Zr(IV),Hf(IV), Th(IV),Bi3+
Al3+、Fe3+、Cr3+
Cu2+等过渡金属及碱金属离子
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表8-3有机沉淀剂
沉淀剂
沉淀条件
可以沉淀的离子
草酸
pH=1—
Th(IV),稀土金属离子
pH=4—5+EDTA
Ca2+,Sr2+,Ba2+
铜试剂(二乙基胺二硫代甲酸钠,简称DDTC)
pH=5—6
Ag+、Pb2