文档介绍：气相色谱仪1
2017/11/10
气相色谱仪2
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气相色谱仪3
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一、气相色谱流程
1-载气钢瓶;2-减压阀;
3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;7-进样器;8-色谱柱;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;
1. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;
2. 进样系统:进样器及气化室;
3. 色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);
4. 检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见;
5. 记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪;
6. 温度控制系统:柱室、气化室的温度控制。
气相色谱的组成:
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二、气相色谱固定相
种类:
活性炭:有较大的比表面积,吸附性较强。
活性氧化铝:有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。
硅胶:与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧。
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分子筛:
碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等(孔径:埃)。常用5A和13X(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。
高分子多孔微球(GDX系列):
新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。
型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。
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三气固色谱固定相的特点
(1)性能与制备和活化条件有很大关系;
(2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果差异较大;
(3)种类有限,能分离的对象不多;
(4)使用方便。
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气液色谱固定相[固定液+ 担体(支持体)] :
固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液体状态。
固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大。
担体:化学惰性的多孔性固体颗粒,具有较大的比表面积。
可以作为担体使用的物质应满足以下条件:
比表面积大,孔径分布均匀;
化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起反应;
具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎;
颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
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担体(硅藻土)
红色担体:
孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。
缺点是表面存有活性吸附中心点。
白色担体:
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。
颗粒疏松,孔径较大。表面积较小,机械强度较差。但吸附性显著减小,适宜分离极性组分的试样。
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表5-1填充柱气液色谱担体一览表
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