文档介绍：第二十章 气相色谱法 Gas Chromatography, GC
世界之毒! 二噁口英
两千多种可能多氯联苯(PCBs)产物一部分
多氯代二苯并二噁英(PCDDs) 多氯代二苯并呋喃(PCDFs) ( 75种异构体) ( 130余种异构体)
报导:99年6月比利时发生食品(奶制品)污染事件
污染物是什么?
二噁英特点▼很强的急毒性, LD50(半致死量)
砒霜毒性的1000倍 HCN的390倍
▼化学结构非常稳定, 不易代谢、脂溶性
毒害:▼男女不孕、增加婴儿死亡率
▼中长期累积致癌
检测:以2,3,7,8-PCDD为首的17种较具有毒性异构物为目标。
世界卫生组织规定≯4 ppt/每人· 每天· 每公斤
欧盟规定牛奶中食量≯ 5 ppt
美国规定牛奶≯ 1 ppt
有力的武器: GC/MS GC/MS /MS
第二十章气相色谱法 Gas Chromatography, GC
20—1 气相色谱仪
20—2 气相色谱固定相
20—3 色谱分离条件
20—4 气相色谱的检测器
20—5 毛细管柱气相色谱法
20—6 气相色谱的联用技术
第二十章气相色谱法
20-1 气相色谱仪
关键是什么?
柱-固定相检测器
第二十章气相色谱法 20-1 气相色谱仪
20-2 气相色谱固定相
对GSC ——吸附剂
GLC ——固定液+担体
选择:实现分离A,B的可能性问题
1、固定液基本要求
2、固定液分辩能力的衡量标准
α分离系数= γ2,1 = tR2′/tR1 ′
= K2/K1 = k2/k1 >
当 T↑, γ2,1 ↓
第二十章气相色谱法
第二十章气相色谱法 20-2 气相色谱固定相
3、实质固定液与组分分子的相互作用
静电力
范德华力诱导力
氢键力色散力
4、固定液极性
β,β′氧二丙腈定为P=100 +5 强极性
80 +4
60 +3
40 +2
20 +1
角鲨烷 P = 0 +0 非极性
第二十章气相色谱法 20-2 气相色谱固定相
4、固定液极性
固定液极性的评价是一个很复杂的问题
罗氏相常数:罗胥耐德又提出了用苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷、吡啶五种物质代表五种不同的作用力,以角鲨烷固定液为基准。
麦氏相常数:1970年,麦克雷诺(Mc Reynolds)提出了改进方案,25种固定相,测定了68种化合物的保留指数,选出10种物质来表征固定液的相对常数。实际应用中仅用前5个,苯、1-丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶,作为麦氏相常数的基准物