文档介绍：一、色谱定性鉴定方法
利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。
相对保留值r21:相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。
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又称Kovats指数(Ⅰ),是一种重现性较好的定性参数。测定方法:
将正构烷烃作为标准,规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100(如正己烷的保留指数为600)。
其它物质的保留指数(IX)是通过选定两个相邻的正构烷烃,其分别具有Z和Z+1个碳原子。被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示:
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保留指数计算方法
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小型化的台式色质谱联用仪(GC-MS;LC-MS)
色谱-红外光谱仪联用仪;
组分的结构鉴定
Sample
Sample
5890
DEG/MIN
HEWLETT
PACKARD
HEWLETT
PACKARD
5972A
Mass
Selective
Detector
D
C
B
A
A
B
C
D
Gas Chromatograph (GC)
Mass Spectrometer (MS)
Separation
Identification
B
A
C
D
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二、色谱定量分析方法
1. 峰面积的测量
(1)峰高(h)乘半峰宽(Y 1/2)法:近似将色谱峰当作等腰三角形。:
A = h·Y1/2
(2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,,由下式计算峰面积:
A = h·(Y + Y )/ 2
(3)峰高乘保留时间法:在一定操作条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰(未完全重叠),可用此法测定峰面积:
A = h·b·tR
(4)自动积分和微机处理法
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2. 定量校正因子
试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:
m i = fi ·Ai
绝对校正因子:比例系数f i ,单位面积对应的物质量:
f i =m i / Ai
定量校正因子与检测器响应值成倒数关系:
f i = 1 / Si
相对校正因子f ’i :即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。
当mi、mS以摩尔为单位时,所得相对校正因子称为相对摩尔校正