文档介绍：乙酸乙酯的合成
浙江万里学院化学实验中心
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1、理解酯化反应原理,掌握乙酸乙酯制备方法;
2、学会分液漏斗的使用,掌握液体化合物的洗涤
及干燥等基本操作;
3、熟练掌握回流和蒸馏的操作方法;
4、了解阿贝折光仪的基本构造,学会阿贝折光仪
的使用方法;
5 、掌握液体化合物折光率的测定方法及纯度判
断。
一、实验目的
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副反应-脱水反应:醇分子间脱去一分子水,生成醚。
主反应-酯化反应:羧酸与醇作用生成酯和水的反应。
二、实验原理
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酯化反应是可逆反应,怎样使反应向生成产物的一方移动提高产品的产率呢?
方法二:用共沸法或加合适的去水剂把反应中所生成的水去掉。
方法一:是在反应时加入过量的醇或酸,以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。
“共沸”是指两种或两种以上的物质按一定的组成比形成的混合物在一定温度下沸腾。这样的混合物我们称之为“共沸物”,乙酸乙酯可与水形成共沸物。显然, “共沸物”虽然有固定的沸点,但不是纯的物质。
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本实验中采用过量乙醇的方法来提高酯化反应
收率。
加浓硫酸作催化剂可使反应速度加快。
因反应物及产物沸点低于反应温度,
为防止蒸汽逸出,要用回流装置完成反应。
反应液中含有硫酸、未反应的乙酸、
乙醇以及生成的水、***等杂质,经过洗
涤、蒸馏、干燥等操作除去杂质,得到纯
的产品。
回流装置
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仪器装配原则:由下而上,从头到尾
回流装置:
加热装置(电热套) 圆底烧瓶冷凝管
蒸馏装置:
加热装置(电热套) 圆底烧瓶蒸馏头
温度计冷凝管接受管接受器
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回流装置
常压蒸馏装置
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回流装置
常压蒸馏装置
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仪器:
圆底烧瓶(250mL、100mL),直形水冷凝管,蒸馏头,
接受管,分液漏斗(125mL),量筒(50mL/10mL),锥形瓶
(100mL),温度计(150℃),空心塞,电热套,2WA-J型阿贝
折射仪,长颈漏斗,铁台,铁夹,铁圈,滴管。熔点测定管
试剂:
95%乙醇,冰乙酸,浓硫酸,饱和Na2CO3溶液,饱和
NaCl溶液,饱和CaCl2溶液,无水硫酸钠,***。
材料:
毛细管,沸石,擦镜纸,红色石蕊试纸。
三、实验仪器与试剂
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四、实验步骤
1、乙酸乙酯的合成
①组装回流装置,圆底烧瓶离加热套1cm,使之受热均匀。
②干燥的圆底烧瓶中加入乙醇、冰乙酸和2~3块沸石,分多次加入浓硫酸(每加入少量浓硫酸后应充分振摇混匀)
③先往冷凝管中通入冷凝水,(液体沸腾开始计时)。
2、常压蒸馏
将回流装置改成常压蒸馏装置,收集70~80℃馏分。
3、乙酸乙酯粗产品的分离提纯
4、蒸馏提纯,产品纯度检验及产率计算。
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