文档介绍：第七章 色谱分析法
一、毛细管色谱的特点
二、结构流程及操作条件的优化
三、分流比调节
第六节 毛细管色谱法
2017/11/10
一、毛细管色谱的特点
1. 毛细管色谱分离能力提高的途径
(1) 由塔板理论:增加柱长减小柱径,即增加柱子塔板数;
(2) 由速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,也即降低塔板高度。
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2. 毛细管色谱柱的结构特点
(1) 不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,。
(2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。
(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~106。
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3. 毛细管色谱具有的优点
(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍;
(2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度
(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式;
(4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器。
(5)涡流扩散为零。
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4. 毛细管色谱的种类与制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种:
涂壁开管柱(wall coated open tubular,WCOT柱):将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制备的重现性差、寿命短。
多孔层开管柱(porous layer open tubular,PLOT柱):在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。
载体涂渍开管柱(support coated open tubular,SCOT柱):将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效较WCOT柱高。
化学键合或交联柱:将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高