文档介绍：第四章色谱仪及检测器 第一节色谱仪 ---五大系统组成: (1)进样器 (2)气化室 --填充柱和毛细管柱。
第二节检测器性能及评价
色谱柱是色谱仪的心脏,而检测器就是眼睛,无论分离效果多么好,若没有好的检测器就看不到结果。
TCD
FID
ECD
FPD
类型
浓度型
通用型
质量型
准通用型
质量型
选择型
浓度型
选择型
最低检测限度
丙烷<400pg/s
丙烷<5pg/s
六氯苯<
硫20pg/s
线形
范围
105
107
>104
硫>105
磷>106
适用
范围
永久气体
有机物
有机化合物
电负性化合物
含硫磷氮化合物
常用检测器主要性能
检测器
性能
检测器的性能指标
浓度型Det : TCD; ECD
响应值R与载气中组分浓度C成正比 R∝C
质量型Det: FID ; FPD
响应值R与单位时间内进入Det中的某组分质量成正比
R∝dm/dt
C
-----指信号随组分的浓度(或质量)的变化率
S=△R/△m
(1) 浓度型Det
∵R∝C C -- 浓度∞信号R
R= Sc C Sc -- 灵敏度
R -- 响应值
灵敏度公式推导: m=∫0∞cdv
m 进样量(进入Det的某组分的量)
C 进入Det中某组分浓度mg/ml
V 进入Det中的载气体积 ml
记录仪上信号
X 记录纸移动距离 Xcm
h 流出曲线高度 cm
设 u1 -- 记录仪灵敏度 mv/cm
u1= 满标量程5mv / 满标纸宽25cm
u2 -- 纸速 cm/min
载气流量 Fd= V/t V -- 进入det的载气体积
t--所需要的时间
∴V=Fdt=Fd .x/u2 dV= Fd dX/ u2
Sc的单位:
液样
每mL载气中有1mg试样时在det中产生讯号的mv数
气样 mv/ml/ml
讨论
1. 条件一定时,Det的Sc是一定的
流速Fd一定时, 此为定量依据
2 . m一定时,
对浓度型Det,用A定量时一定要保持流速恒定
用峰高定量较好
(2)质量型Det
∵ t 以秒为单位纸速u2 以分为单位∴要乘60
mv/g/sec
讨论: St 一定 A∝m 此为定量依据
m 一定峰面积与流速无关
用峰面积定量较好
注:对于给定仪器,灵敏度值还与测定条件,样品有关
,漂移M,检测限D
是否灵敏度放大到越高越好?
检测限D(也叫敏感度)
定义:为检测器二倍噪声的水平噪音N,漂移M
S↑ N↓ D越小越敏感
因此性能好的Det,不但灵敏度高而且噪声要小
组分在Det中的信号必须大于Det本底信号(噪声)才能与噪声区别,
规定:组分信号至少为噪声的二倍, 才可定量。
定义:产生色谱峰高等于二倍噪声(2N) 时的进样量
∵进样量为m时,洗出峰高为h,记录仪灵敏度u1
(1)对浓度型Det
(2)对质量型Det