文档介绍：颈舒颗粒
Jingshu Keli
【处方】三七当归川芎红花天麻肉桂人工牛黄
【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒;气微香、味苦。
【鉴别】(1)取本品4g,研细,加甲醇40ml,置水浴中加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙醚提取2次,每次30ml,弃去乙醚液,水液用水饱和正丁醇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次50ml,再用正丁醇饱和水50ml洗涤,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(65:35:10)的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品1g,研细,置具塞试管中,加5%冰醋酸甲醇溶液2ml,浸渍约5小时,时时振摇,离心,取上清液作为供试品溶液。,加甲醇2ml,浸渍约5小时,同法制成对照药材溶液。再取胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20:25:3:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品1g,研细,置具塞试管中,加乙醇2ml,浸渍约5小时,时时振摇,离心,取上清液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液10μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2,4-二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品6g,研细,加甲醇50ml,置水浴中加热回流40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml微热使溶解,用水饱和正丁醇提取2次,每次35ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加水5ml
使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(,柱长12cm),以水50ml洗脱,弃去水液,再用10%乙醇50ml洗脱,洗脱液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天麻对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液10μl,对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1: 3:)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品5g,研细,加沸水50ml,搅拌使溶解,放冷