文档介绍：对GB18087―2000酿造食醋氯化钠检测的几点认识
摘要:食醋含有一定量的蛋白质、多种氨基酸、维生素和矿物质,是广大人民群众日常生活中不可或缺的调味品之一。为了确保人民群众食用安全放心的食醋,2000年,国家发布了酿造食醋的标准GB 18187―2000,并于2001年9月1日起实施,对酿造食醋应当达到的相关标准予以了明确规定。其中,无盐固形物是重要的指标之一,也是评定酿造食醋质量高低的重要依据。依据GB 18187―2000规定,样品中可溶性无盐固形物的含量等于可溶性总固形物的含量减去氯化钠的含量。可见产品中无盐固形物含量的检测与氯化钠含量的检测息息相关,但在实际工作中按照规定的分析步骤,对氯化钠含量检测准确度的把握有一定的难度,特别是刚刚从事检测工作的人员,检测经验还不是很丰富,检测结果可能会产生一定的误差。往往难以真实反映酿造食醋本身的品质,亟需对其进行进一步的完善。
关键词:食醋氯化钠检测认识
一、检测中出现的问题
1、样本量的选择问题。GB 18187―,“,加入100mL水及1mL铬酸钾溶液,混匀,。……”。由硝酸银标准溶液用量计算样品中氯化钠的含量。实际测定中,由于食醋样品本身颜色比较深(琥珀色或红棕色、可能更深),即使加入100mL的水予以稀释,样品液的颜色改变并不大,滴定终点的判定难以掌握。实际操作中,为了更好地判定终点,质检人员通常将样品稀释后( mL样品,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀) mL稀释液对样品进行测定,这样可以比较直观地观察溶液颜色的改变。
2、滴定终点的判定问题。GB18187-,滴定终点为初显桔红色。一方面,由于样品固有的颜色(琥珀色或红棕色)和铬酸钾指示剂(黄色)的影响,加之各人对初显桔红色的认识有所差别,可能导致终点判定有一定误差;另一方面因为溶液滴定初显桔红色过程中,颜色的变化比较迟钝,在使用微量滴定管滴定时,---。将直接影响测定结果的准确性。
3、关于平行测定结果误差规定的问题。GB18187-。实际操作中,在降低样本量情况下,通常出现硝酸银标准溶液消耗量±,溶液变色不敏锐,计算结果偏差却在±―,甚至更高,。同时,如果考虑降低标准溶液浓度,可相应降低平行测定误差,只是样本量,标准溶液浓度都进行了相应的稀释,使终点判定(初显桔红色)稍有难度。如果采用标准规定的样本量,尽管理论上可以将测定的平行误差限定在规定的范围内,却无法解决滴定终点判定的问题。因此确定合适的样本量与标准溶液浓度配比成为解决这一问题的关键。
二、对18187―
1、样本量与标准溶液的配比。GB 18187―2000规定,,由