文档介绍：第五章 气相色谱应用技术
application and technology of pyrolysis gas chromatograph
裂解气相色谱(pyrolysis gas chromatograph,PyGC)
——热裂解和气相色谱两种技术的结合。
一些分子量较大、结构复杂、难挥发、难溶解的物质的分析鉴定方法。如:聚合物分析
热裂解:在热能作用下,物质发生的化学降解过程;
热裂解+气相色谱+质谱(红外、核磁)技术——研究高分子化合物的有力工具;
在高分子、生物医学、环境科学、考古学、地球化学、矿物燃料、炸药等领域有广泛应用。
基本原理及方法
1、基本原理:
在一定条件下,高分子及非挥发性有机化合物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布,采用气相色谱分析、鉴定裂解产物,据此可对原样品进行表征。
方法:
样品置于裂解器中,在严格控制的条件下,快速加热
使之迅速分解成为可挥发的小分子产物
然后直接将裂解产物送入色谱柱中进行分离
获得定性定量数据
2、特点:
(1) 分离效率高(色谱法自身的特点)
(2) 灵敏度高(色谱法自身的特点)
(3) 分析速度快
快速裂解、快速分析;不丢失信息;
(4) 信息量大
裂解条件与裂解产物关系;
样品组成与裂解产物;
裂解机理和反应动力学研究
(5) 适合于各种形态样品
粘稠液体
粉末
纤维及弹性体
固化树脂
涂料
硫化橡胶、塑料等
(6) 简单、易行
流程
载气
裂解器
六通阀
气化室
色谱柱
GC检测器
数据处理
质谱仪
数据处理
压力表
裂解器
(1)裂解反应控制
裂解温度的精确控制(裂解温度不同,裂解产物不同);
可重复进行;
(2) 裂解温度范围可调
不同物质需要不同的裂解温度;
400-1500 C
1、对裂解器的要求
(3)裂解器与接口的体积小
减小死体积;防止色谱峰变宽;
(4)对裂解反应无催化反应
防止歧化反应和二次反应;