文档介绍：实验室
学习要求
●学会圆盘旋光仪的使用方法
●掌握旋光法测定化学反应速度常数的实验原理
开始上课
主讲艾华林
旋光法测定蔗糖水解反应速度常数
●在指定温度下,用旋光法测定蔗糖在酸性环境下水解反应的速度常数
一、圆盘旋光仪的构造和使用
会使用仪器么?
Why?
WZZ-2B 自动旋光仪
WXG-4 圆盘旋光仪
WZZ-T1 投影式自动旋光仪
圆盘旋光仪
●圆盘旋光仪的构造
旋光仪主要由起偏振器和检偏振器两部分组成。
●起偏振器
起偏振器是由尼科尔棱镜(Nicol-prism)构成,使各向振动的可见光起偏振。
平面偏振光
钠黄光
起偏振器
光源
●检偏振器
检偏振器是用来测定光的偏振面的转动角度。是由人造偏振片粘在两片防护玻璃间,并随刻度盘转动。
检偏振器
●圆盘旋光仪的使用
●安装检查仪器
WXG-4 圆盘旋光仪
接通电源,开启电源开关(使钠光灯预热5分钟)。
电源开关
●校正仪器
选取适当的样品管(旋光管),将其装满蒸馏水,在恒温条件下读取读数,此读数值应为“零”(在实际测量中可能为某一数值——“初读数”)。
●样品测量
选取适当的样品管(旋光管),将其装满待测样品,在恒温条件下读取读数,用此读数减(或加)校正的“初读数”,即为“测量值”。
●圆盘旋光仪的读数
零视场
左读数
α=
15
10
20
0
10
20
30
40
50
平均值α=
0
50
40
30
20
10
20
15
10
右读数
α=
160
165
170
0
10
20
30
40
50
左读数
α=-
平均值α=-
50
40
30
20
10
0
170
165
160
右读数
α=-
二、蔗糖水解反应速率常数的测定
测定依据和测定方法?
实验原理
●蔗糖水解反应
C12H22O11+ H2O C6H12O6+ C6H12O6
H+
蔗糖
葡萄糖
果糖
在蔗糖水解反应中,水是大量的。当反应达到终点时,虽然有部分水分子参加反应,但其与溶质浓度相比,可近似看作其浓度没有改变。故此反应可视为一级反应,其动力学方程式为:
dC蔗
dt
- =kC蔗
lnC = -k•t + lnC0
积分
●测量方法与原理
蔗糖及其水解产物都含有不对称碳原子,都具有旋光性;并且它们的旋光能力不同,故可利用体系在反应进程中旋光度的变化来测量反应的进程。
蔗糖〔α〕D=+°
葡萄糖〔α〕D=+°
果糖〔α〕D=-91