文档介绍:警示:这些材料所叙述的实验可能是危险的,因此需要高标准的安全训练、特殊的设备和装置,并在合适
的人员监管下才能进行。对于履行这样的安全程序和措施,你负有全部的责任和义务,并独自承担其风险。
对于所提供的任何材料的内容或其执行情况, MIT 将不负任何责任和义务,不承担任何风险。法律提示
麻省理工学院化学系
实验室手册
化学实验技术
Katherine J Franz和Kevin M Shea编写
Rich L Danheiser和Timonthy M Swager教授协助编写
J Haseltine, Kevin M Shea和Sarah A o修改
IAP 2004
目录
1. 简介
. 概述 3
. 教材 4
. 导读 5
. 等级 6
. 日程安排 7
. 怎样使用本手册 8
. 实验室介绍 9
2. 转移和萃取技术
. CC:“乙酯的轻松之旅” 14
. EE:酸、碱及其互变 17
3. 重结晶纯化固体
. CC:怎样对樟脑球进行重结晶? 19
. EE:单晶培养 21
4. 蒸馏纯化液体
. CC:“桃子是怎样进入香蕉的?” 24
. EE:高海拔下应该怎么操作? 26
5. 快速柱色谱纯化法
. CC:“外观可能是欺骗性的” 28
. EE:设定速度 30
6. 蛋白质鉴定和误差分析
. CC:“牛的心脏里有什么呢?” 32
. EE:“我心坚如磐石” 35
7. 原创性研究介绍
. Mn(salen)配合物催化烯烃的环氧化反应 37
1
8. 技术指南
. FT-NMR 试样制备 44
GC 试样制备 46
薄层色谱(TLC) 47
. 萃取和洗涤 50
. 无氧操作 53
. 双溶剂重结晶 55
. 培养单晶 57
. 蒸馏 59
. 快速柱色谱 63
9. 仪器操作指南
NMR 68
IR 73
GC 74
UV-Vis 75
2
1. 简介
. 概述
!本课程特意设计为对实验化学各种技术的集中介绍。本课程的目
标有两个:首先,由于本科新生不能选修常规的化学实验室课程,
有兴趣的一年级学生提供一个动手从事化学实验的训练机会。其次,本课程是为化学系新生
的UROP所设立的。新生通常很难在化学系找到一个UROP的工作,因为他们尚未有在正规
的化学实验室系列课程中训练出的实验技巧和经验。在接下来的一个月中,你要学习各种基
本操作,例如混合、搅拌和测量等,直至你达到化学研究的专业水平。不像其他实验课,我
们的目标不仅是成功完成一个实验和写一份实验报告,相反地我们更注重对开展实验所必需
的技术和技能的熟练掌握。
,每个模块由两部分构成:“基本要
求”和“高级要求”,petent Chemist)和EE(Expert Experimentalist)。要达到每项技
等级,你须具备一定水平的熟练掌握获得最小数量或最低纯度的某种特定样品的技
能。等级后,你可以转入更富挑战性的EE水准的技能训练,那儿
有更高的实验要求以证明你达到了EE要求。为了确保你个人的进步,当完成某个模块的训
练后,你应当回顾一下每部分开头所列的“实验技能列表”的内容,掂量一下自己能否顺畅
地开展这些实验操作。记住,在成为真正的专家之前,你同样可以达到对实验技术非常熟练
的程度。我们并没有希望你通过该课程的学习就能在今后的化学研究中对所有的问题能够独
立予以解决,你尚需要更多的训练和实践!我们的目标是你能够达到这样一种境界:在遇到
不熟悉的问题或技术时,能寻求合适的方法来解决问题。
在本课程的最后一周,将向你介绍一个原创性的研究课题。指导教师将给出一个问题,
由你在实验室中尝试并予以解决。做这个实验,涉及到之前3周内所学的许多实验技术。如
果你能正确运用这些实验技术,你一定会向你的指导教师给出一个用实验证明了的解答。
学完