苯甲酸红外吸收光谱实验.ppt

文档介绍：由苯甲酸分子结构可知,分子中各原子基团的基频峰的频率在4000~650 cm-1范围内有:
原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm-1υ=C—H(Ar上)3077,3012υC=C(Ar上)1600,1582,1495,1450δC—H(Ar上邻接五氯)715,690υC=H(形成氢键二聚体)3000~2500(多重峰)δO—H935υC=O1400δC—O—H(面内弯曲振动)1250
实验原理
本验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样,研磨均匀后,分别压制成晶片,以纯溴化钾晶片作参比,在相同的实验条件下,本别测绘标样和试样的红外吸收光谱,然后从获得的两张图谱中,对照上述的各原子基团频率峰的频率及其吸收强度,若两张图谱一致,则可认为该试样是苯甲酸。
仪器与试剂
红外分光光度计(上海分析仪器厂)、压片机、玛瑙研钵、红外干燥灯
苯甲酸、溴化钾均优级纯、苯甲酸试样
苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作取预先在110℃在烘干48 h以上,并保存在干燥器内的溴化钾150 mg 左右,置于洁净的玛瑙研钵中,研磨成均匀、细小的颗粒,然后转移到压片模具上(见图1和图2),依图11-4顺序放好各部件后,把压模置于图1中的7处,并旋转压力丝杆手轮1压紧压模,顺时针旋转放油阀4到底,然后一边放气,一边缓慢上下移动压把6,加压开始,注视压力表8,当压力加到1×105 ~×105 kPa(约100~120 kg·cm-2)时,停止加压,维持3~5 min,反时针旋转放油阀4,加压解除,压力表指针指“0”,旋松压力丝杆手轮1取出压模,即可得到直径为13 mm,厚1~2 mm透明的溴化钾晶片,小心从压模中取出晶片,并保存在干燥器内。
实验步骤
另取一份