文档介绍：实验三水中氨氮的测定
氨氮的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次***酸盐(或水杨酸-次***酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、***类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。苯酚-次***酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。
一、实验目的和要求
1、掌握氨氮测定最常用的方法-纳氏试剂比色法。
2、复****第二章含氮化合物测定的有关内容。
二、纳氏试剂比色法
(一)原理
碘化***和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活
污水。
(二)仪器
1、带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计。
3、pH计。
(三)、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备:
(1)蒸馏法:,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L盐酸溶液。
3、1mol/L氢氧化纳溶液。
4、轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5、%溴百里酚蓝指示液(—)。
6、防沫剂:如石蜡碎片。
7、吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②。
8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备:
(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次少量加入二***化***(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二***化***溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加***化***溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化***(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液:℃干燥过的***化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。。
11、铵标准使用溶液:,用水稀释至标线。。
(四)测定步骤
1、水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含