文档介绍：实验十大气中二氧化硫的测定
一、实验目的和要求
1、掌握大气中二氧化硫的测定方法。
2、预习第三章相关内容。
二、四氯汞盐吸收——副玫瑰苯胺分光光度法
(一)原理
空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。方法一含磷酸量少,±,呈红紫色,最大吸收峰在548nm处,方法灵敏度高,但试剂空白值高。方法二含磷酸量多,±,呈蓝紫色,最大吸收峰在575nm处,方法灵敏度较前者低,但试剂空白值低,是我国广泛采用的方法。
(二) 仪器
(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。
:流量0~1L/min。
。
(三)试剂
( mol/L):(HgCl2)、(EDTA-Na2),溶解于水,稀释至1000mL。此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月。如发现有沉淀,不能再用。
( g/L):量取36~38%,用水稀释至200 mL,临用现配。
(): g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4),溶解于100 mL水中。临用现配。
(PRA,即对品红)贮备液(%): g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺,溶解于100 mL mol/L的盐酸溶液中。
(%):%,加3mol/L磷酸溶液200mL,用水稀释至标线。至少放置24h方可使用。存于暗处,可稳定9个月。
( =3mol/L):量取41 mL85%的浓磷酸,用水稀释至200 mL。
:(Na2SO3),将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中,轻轻摇匀(避免振荡,以防充氧)。放置2~3h后标定。此溶液每毫升相当于含320~400μg二氧化硫,用碘量法标定出其准确浓度。准确量取适量亚硫酸盐标准溶液, μg SO2的标准使用溶液。
(四) 测定步骤
:取8支10mL具塞比色管,按下列参数和方法配制标准色列。
加入溶液
色列管编号
0
1
2
3
4
5
6
7
(mL)
0
四氯汞钾吸收液(mL)
二氧化硫含量(μg)
0
g/,摇匀。 g/ %盐酸副