实验四 水中铬的测定.doc

文档介绍：实验四水中铬的测定
废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
一、实验目的和要求
1、掌握六价铬的测定方法;熟练应用分光光度计。
2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、六价铬的测定
(一)仪器
,比色皿(1cm、3cm)。
,移液管,容量瓶等。
(二)试剂
。
2.(1+1)硫酸。
3.(1+1)磷酸。
%(m/V)氢氧化钠溶液。
:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中;,溶于120mL水中。将以上两溶液混合。
:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯),用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。。
:,用水稀释至标线,摇匀。。使用当天配制。
%(m/V)尿素溶液。
%(m/V)亚硝酸钠溶液。
:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O),溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
(三)测定步骤

(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。
(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,