环境分析中样品前处理新技术.ppt

文档介绍：环境分析中样品前处理新技术
主要内容
一、加速溶剂萃取
二、微波萃取
三、超声萃取
四、超临界流体萃取及其应用
一、加速溶剂萃取
1、基本原理
加速溶剂萃取(Acceleration Solvent Extraction,ASE)或压力液体萃取(Pressurized Liquid Extraction,PLE)是目前发展最快、为环境分析研究者普遍看好的两种从固态基体中萃取有机污染物的技术。它通过改变萃取条件,以提高萃取效率和加快萃取速度,通常改变萃取条件是提高萃取剂的温度和压力。
其突出优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高,以自动化方式进行。
萃取方法
索氏
超声
微波
振荡
自动索氏
加速溶剂
样品量/g
10-30
30
5
50
10
10-30
溶剂体积/ml
300-500
300-400
30
300
50
15-45
溶剂/样品比率
16-30
10-13
6
6
5

几种萃取方法有机溶剂用量
目前ASE已被美国环保局(EPA)选定为推荐的标准方法(方法编号:3545)
2、加速溶剂系统
ASE由HPLC泵、气路、不锈钢萃取池、萃取池加热炉、萃取收集瓶等构成。
加速溶剂萃取工作流程图
所选择的HPLC泵是一种压力控制泵,萃取池采用316不锈钢制造,用压缩的气体将萃取的样品吹入收集瓶内,萃取时有机溶剂的选择与索氏萃取法相同。
萃取温度一般控制在150-200 ℃之间,-,在上述条件下进行静态萃取,全过程约需15min左右
美国戴安公司的三种商品化ASE仪器
3、影响ASE萃取效率的一些因素
(1)温度
提高温度可使溶剂溶解待测物的容量增加。如当温度从50 ℃升高至150 ℃时,蒽的溶解度提高了约13倍,烃类的溶解度,如正二十烷,可增加数百倍。
提高温度还可使扩散速度加快,从而明显增加溶剂扩散到样品基质的速度。溶解容量的增加和溶剂扩散速度的加快,都极大地有利于提高萃取效率。
(2)压力
液体的沸点一般都随压力的升高而提高,因此,在实验中,要想在温度生高后获得理想的结果,则需同时施加足够的压力以保持溶剂为液态。同时压力增大后,可迫使溶剂进入到基质在常压下不能接触到的部位,有利于将溶质从基质的微孔中萃取出来。
★温度升高是否引起被测物的热降解,是一个很重要的问题。
4、在环境分析化学中的应用
ASE萃取适合于固体或半固体样的预处理。目前已有报道用于环境样品中的有机磷、有机氯农药、呋喃、含氯除草剂、苯类、总石油烃等的萃取。
根据被萃取样品挥发的难易程度,加速溶剂萃取采取两种方式对样品进行处理,即预加热法(Preheat Method)和预加入法(Prefill Method)。
前者是在向萃取池加注有机溶剂前,先将萃取池加热,适用于不易挥发样品。
后者是在萃取池加热前先将有机溶剂注入,主要是为了防止易挥发组分的损失,适宜于挥发性样品。
例1. 使用加速溶剂萃取提取环境样品中的多氯联苯(美国戴安公司中国服务中心,环境化学,1997,16(5):495-496)
多氯联苯存在于世界范围内的多种固体废弃物中,例如:污泥、河床沉积物、海底沉积物和牡蛎等。对于含有多氯联苯(PCBs)的固体废弃物的样品制备,加速溶剂萃取较之其它方法更方便、更快捷,溶剂消耗量更少,萃取10g样品仅需10min和15ml溶剂。
1、萃取条件
DIONEX公司ASE 200型加速溶剂萃取仪(11 ml萃取池,40 ml收集瓶);系统压力:14MPa;炉温:100℃;样品量:5—10g;加热时间:5min;稳定时间:5min;清洗体积:萃取池体积的60%;溶剂:正己烷/乙腈(1:1),(V/V);氮气吹除:1MPa,l min
2、样品的准备及测定
,如果样品含水量超过10% .应混合以同比例的Na2SO4 。样品的测定采用GC-ECD分析。
3、分析结果