文档介绍：苯甲酸甲酯的制备
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一、实验目的
1、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作
2、验证酯化反应;巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作
3、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响
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二、实验原理
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酯化反应的机理
加成-消除机理
双分子反应一步活化能较高
质子转移
加成
消除
四面体正离子
-H2O
-H+
按加成--消除机理进行反应,是酰氧键断裂
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三、仪器与药品

苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁
回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管
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实验装置:
回流装置图蒸馏装置图
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实验装置:
蒸馏装置图
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步骤:
反应过程:
(苯甲酸/甲醇的摩尔比1:3或1:),在摇动下加入3 mL浓硫酸,加入几粒沸石,装配上回流冷凝管,缓慢加热回流60 min 。
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纯化:
(1)将回流装置改为蒸馏装置,在水浴上加热,蒸馏出尽可能多的甲醇(省略)。
(2)残留液冷却后倒入分液漏斗中,每次用20mL水洗涤(?)2次、然后用10%碳酸钠溶液(?)每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗(?)涤2次得到粗苯甲酸甲酯。
注意:洗涤前检查分液漏斗和学会分液漏斗的使用
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干燥&蒸馏
将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清)后过滤,(6个人一组)倒入50mL梨型烧瓶中,加入几粒沸石,装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥)。加热蒸馏,收集195-200℃的馏分(水银温度计)。
试验完毕后将仪器洗涤放回原处
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