文档介绍：碘催化研磨法合成阿司匹林
作者简介:马成海(1983-),2007年毕业于辽宁石化工业大学,2007年-至今青海格尔木炼油厂工作。
王娜(1983-),2009年毕业于西安石油大学,2009年-至今青海格尔木炼油厂工作。
摘要:以碘为催化剂,在室温下,通过研磨法由水杨酸与乙酸酐反应合成了阿司匹林。考察了反应物物质的量比、催化剂用量和研磨时间对阿斯匹林收率的影响。实验结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1:, g,研磨时间为55 min时,%。
关键词:阿司匹林;碘;研磨法;合成
1、阿司匹林的重要性
阿斯匹林(Aspirin)是水杨酸类解热镇痛药的代表,现仍广泛用于治疗伤风,感冒,头痛,神经痛,关节痛,急慢性风湿痛及类风湿痛等。同时还能抑制血小板中血栓素A2(TXA2)的合成,具有强效的抗血小板凝聚作用。由于阿斯匹林对人类的重要性,我们也在不断改进合成阿斯匹林的方法。
2、碘催化有机反应的价值
由于在众多的酸性催化剂中,质子酸催化有机反应具有副反应多、后处理工艺复杂、对反应设备腐蚀严重、对环境污染严重等缺点。而某些固体酸和Lewis酸催化剂具有原料难得、催化效率低、反应温度高等不足。因此有必要寻找廉价、高效、反应条件温和的催化剂。碘被做氧化剂外,研究表明它作为一种催化剂具有易得、高效、操作简单等优点。因此以被广泛用于有机合成,有很好的应用前景。
碘广泛应用于亲电反应、亲核反应、多组份反应以及其它涉及复杂官能团化合物的合成反应中,在环境友好化学合成、复杂化合物合成及选择性合成领域具有重要价值。
3、研磨法
由于无溶剂有机合成反应在实验过程中避免了溶剂对周围环境的污染,还降低了生产成本;另外,该方法还有可能使反应的速率、选择性和转化率得到提高。因此,无溶剂有机合成反应近年来得到了合成化学家的关注。研磨法,也叫机械化学法,它是把反应物放在一起,在无溶剂情况下利用研钵手动研磨或者用球磨机研磨使反应进行。其特点就是能比在溶剂中的反应还要迅速。
4、实验原理
根据此实验原理,我们从四个方面来印证主题:一是酐醇物质的量比对产品收率的影响(图1);二是研磨时间对产品收率的影响(图2 );三是催化剂用量对产品收率的影响(图3)。
5、产品的确定
乙酰水杨酸为白色针状晶体,熔点135-136 ℃,与文献报道的一致。
6、讨论
以碘做催化剂,在室温下,由水杨酸和乙酸酐为原料合成了阿司匹林。探讨了研磨时间、催化剂用量、原料摩尔比等因素对阿司匹林收率的影响,得出了反应的最佳条件, g, ml,, g,研磨时间为55 min时