文档介绍：四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成
一实验目的
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2..掌握环氧值的测定方法。
二实验原理
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以溴化钠为溴化剂, 氯酸钠作氧化剂, 对双酚A 进行溴代反应合成四溴双酚A 的反应原理表示如下:
20% NaOH
双酚A
四溴双酚A
甲苯溶解
水洗
第二阶段合成
第一阶段合成
回收
溶解
30% NaOH
减压蒸馏
产品
环氧氯丙酮
三实验步骤
在三口瓶中加入4. 6g BPA l4 , 装上电动搅拌器, 回流冷凝管. 搅拌下加入9. 1g NaBr和10ml X( 十二烷基磺酸钠) = 0. 1% 的十二烷基磺酸钠水溶液和9ml 浓盐酸, 在2h 内滴加13ml溶有3. 4g NaClO3 的水溶液. 在室温下反应3h后, 回流2h. 加入一定量的饱和NaHSO3 溶液除去未反应的溴和氧化剂( 用KI- 淀粉试纸检验) .加水50ml, l4 . 冷却后, 析出四溴双酚A 晶体, 减压过滤, 用100ml 水分三次洗涤, 滤饼于100 ℃干燥, 得淡黄色光亮晶体。
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四溴双酚A 与25ml30 % N a O H 溶液混合, 加热至70 ~ 75 ℃使之溶解, 然后于47 ℃()环氧氯丙烷中, 再加热至90 ℃反应20 分钟, 待反应物呈白色粘稠状液体时, 经减压蒸馏蒸出剩余的环氧氯丙烷, 继之于反应液中加入40ml 20 % N a O H 溶液( 以冷水浴控制温度低于95 ℃) , 加毕, 维持温度90 ℃反应15 、20 分钟即结束反应, 趁热用水洗涤5 次( 每次用水量约为反应液的1 ~ 倍) , 每次洗涤完毕, 可直接倾去上层水液。洗涤毕即以甲苯将树脂溶解进行萃取( 甲苯用量不宜过多, 以能将树脂溶解为度) , 萃取液经减压蒸馏( 若萃取液浑浊务必过滤后再行减压蒸馏)蒸去水、甲苯和剩余的环氧氯丙烷, 即可得到淡黄至黄色的透明树脂
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产率的计算
,于105-110℃的烘箱中烘2h,称重,再计算产率。
按以下配方配制胶粘剂: 环氧树脂( 本实验产品) 10g,轻质碳酸钙( 填料) 6 g,邻苯二甲酸二丁酯( 增塑剂) 0. 86 mL,乙二胺( 固化剂) 0. 75 g,先将树脂与增塑剂混和均匀,然后加入填料混匀,最后加入固化剂