无机化学实验ppt课件.ppt

文档介绍：无机化学实验
实验二十一种钴(III)配合物的制备
1、掌握制备金属配合物最常用的方法
—水溶液中的取代反应和氧化还原反应。
2、了解基本原理和方法。
3、学会对配合物的组成初步推断。
[实验目的]
采用水溶液中的取代反应来制取金属配合物。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子,然后利用氧化还原反应将不同氧化态的金属配合物,在配体存在下使其适当地氧化或还原得到该金属配合物。Co(Ⅱ)的配合物能很快地进行取代反应
[实验原理]
(是活性的),而Co(Ⅲ)配合物的取代反应很慢(是惰性的)。本实验Co(Ⅲ)的配合物制备过程是通过Co(Ⅱ)(实际上是它的水合配合物)和配体之间的一种快速反应生成Co(Ⅱ)的配合物,然后将它氧化成相应的Co(Ⅲ)的配合物(配位数均为6)。
用化学分析方法确定某配合物的组成,通常先确定配合物的外界,然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响,通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本实验是初步推断,一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。
荡,加完继续摇动)→当固体完全溶解停止起泡时,慢加HCl(6mL,浓,边加边摇动并水浴微热,注:温度不能超过85℃,否则配合物破坏)→加热10~15min(边摇边加热)→冷却(继续摇动)→过滤→冷水洗涤沉淀→冷盐酸(6mol·L-1,5mL)洗涤沉淀→产物烘干(105℃)→称重。

(1)产物()→加水(35mL)→用pH 试纸检验
酸碱性
(2)实验(1)溶液(15mL) →加AgNO3(2mol·L-1,慢加并搅动直至加一滴AgNO3 溶液后无沉淀生成为止)→过滤→滤液加浓***(1~2mL,搅
动)→再加AgNO3→观察有无沉淀生成,并
与前面沉淀量进行比较。滤液加浓***促使钴的配合物电离,如内界有Cl- ,就会与后加入的AgNO3 生成沉淀,然后与前面的沉淀量相比,可得出内界与外界Cl-的比例关系。