文档介绍：1
挥发分离后,称量的是待测组分本身或为其衍生物或为吸收剂,根据所称质量或增加的质量来计算待测组分的含量。
二、间接挥发法
通过加热等方法使试样中的待测组分挥发,根据挥
发前后试样的质量差来计算待测组分的含量。
例如,可将一定量的BaCl 2·2H 2O试样加热干燥,使水份挥发掉,氯化钡试样减少的重量即为结晶水的含量. 又如,葡萄糖干燥失重的测定:
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常用的干燥方法有常压加热干燥、减压加热干燥和干燥剂干燥等。
第二节萃取法
萃取法是根据被测组分在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同,采用溶剂萃取的方法使之与其它组分分离,挥去萃取液中的溶剂,称量干燥萃取物的重量,求出待测组分含量的方法。
物质在水相和与水互不相溶的有机相中都有一定的溶解度,在液—液萃取分离时,被萃取物质在有机相和水相中的浓度之比称为分配比,用D表示
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在实际工作中一般至少要求D>10。当D不很高,一次萃取不能满足要求时,可采用多次连续萃取以提高萃取率。
第三节沉淀法
利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干或灼烧后,转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法。
一、沉淀重量法操作步骤
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称量
沉淀形式
过滤
加入沉淀剂
烘干
灼烧
称重
计算
洗涤
溶解
试液
试样
称量形式
(一)试样的称取和溶解
在沉淀法中,试样的称取量必须适当,若称取量太多使沉淀量过大,给过滤、洗涤都带来困难;称样量太少,则称量误差以及各个步骤中所产生的误差将在测定结果中占较大比重,致使分析结果准确度降低。
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取样量可根据最后所得称量形式的重量为基础进行计算。~,~。
取样后,需用适当的溶剂溶解试样,常用的溶剂是水。对难溶于水的试样,可用酸、碱及氧化物等溶剂
(二)沉淀的制备
1、沉淀形式和称量形式
被测组分与试样溶液分离时,生成沉淀的化学组成称为
沉淀形式;沉淀形式经过处理,供最后称量的物质的化
学组成称为称量形式。
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过滤 8000C
Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4
洗涤灼烧
过滤烘干
Ca2+ + C2O42- CaC2O4•2H2O ↓ CaO
洗涤灼烧
(1)溶解度小()
(2)易过滤和洗涤(沉淀颗粒粗大,比较紧密)
( 3)纯净
(4)易转化成称量形式
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(1)确定的化学组成(确定计量关系)
(2)性质稳定(不受空气中的H2O、O2和CO2的影响)
(3)较大的摩尔质量(减小称量的相对误差)
(三)沉淀的过滤、洗涤、烘干与灼烧
1. 过滤: 将沉淀与母液中其它组分分离
滤器:玻璃砂芯坩埚、漏斗
滤纸:无灰滤纸
过滤方法: 倾泻法
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2. 洗涤: 洗去杂质和母液
洗涤方法:少量多次
选择洗涤液原则:
溶解度小的晶形沉淀→蒸馏水
溶解度较大的晶形沉淀→沉淀剂稀溶液
易发生胶溶的无定形沉淀→易挥发性电解质稀溶液,如稀HNO3、NH4Cl等
3. 干燥或灼烧:除去沉淀中吸留水分和其它挥发性物质,将沉淀形式定量转变为称量形式
干燥温度一般在150度以下,烘箱中进行;灼烧温度一般在800度以上,马弗炉中进行。
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反复干燥或灼烧,直到恒重为止。
药典规定:连续两次干燥或灼烧后的质量差不超过
±。
二、沉淀的溶解度及影响因素
%。而沉淀完全与否是根据反应达平衡后,沉淀的溶解度来判断。影响沉淀溶解度的主要因素有以下几种:
当沉淀达平衡后,若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液,使沉淀溶解度降低的现象
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沉淀剂用量: 一般——过量50%~100%为宜
非挥发性——过量20%~30%
(盐效应)
溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象
3. 酸效应
溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。