文档介绍：§1 概述
§2 沉淀的溶解度及影响因素
§3 影响沉淀纯度的因素
§4 沉淀的类型及沉淀的形成过程
§5 沉淀条件的选择
§6 有机沉淀剂
§7 重量结果的计算
§8 沉淀滴定法
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§1 概述
定性分析
酸碱滴定法
化学分析配位滴定法容量分析法——利用计量点时标准
定量分析氧化还原滴定法溶液的浓度和体积进行计算
沉淀滴定法
重量分析法——通过称量物质的重量进行测定
重量分析法与容量分析法不同之处则是不需利用标准溶液进行比较,它的所有数据均由称量得到,因此误差主要来源于天平的称量,而与容量器皿无关。
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一、重量分析法的特点
①准确度高,常作为标准方法②操作繁琐、费时
③适用于常量分析
④不需要与标准试样或基准物质进行比较
二、重量分析法的一般步骤
分离沉淀称量计算
(被测组分从试样中与其他成分分离开)
按分离方法不同进行分类
三、重量分析法的分类
(又称气化法)
§1 概述
特点:使被测组分变成气体逸出(与试样中其他组分分离)
步骤:试样加热挥发性组分逸出称量试样的减轻计算
(或蒸馏) (或吸收剂的增重)
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利用电解的方法使被测金属离子在电极上还原析出,然后称量,电极增加的质量即为被测金属的质量。
特点:利用沉淀反应使待测组分以难溶化合物形式沉淀下来
沉淀法步骤:
试样→试液→沉淀形式→称量形式→称重→计算
沉淀形式
称量形式
§1 概述
例如水泥试样中的SO3含量的测定:
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沉淀法是重量分析法中的主要方法,在本章中将详细介绍
四、重量分析对沉淀的要求
1、对沉淀形式的要求
(1)沉淀的溶解度要小,以保证被测组分沉淀完全。一般情况下,沉淀的溶解损失应小于分析天平的称量误差,。
(2)沉淀要纯净,尽量避免混进杂质。
(3)沉淀应易于过滤与洗涤,为此沉淀时应尽量获得粗大的晶形沉淀。对于无定形沉淀,应掌握好沉淀条件,改善沉淀的性质。
(4)沉淀易于转化为称量形式。
§1 概述
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(1)化学组成恒定。组成必须与化学式完全符合,否则无法正确计算分析结果。
(2)性质稳定。要求称量形式不易受空气中水分、CO2和O2等的影响,而且在干燥或灼烧过程中不易分解等。
(3)摩尔质量要大。称量形式的摩尔质量应尽可能地大,被测组分在称量形式中的质量分数要小,这样,可以提高待测组分的分析灵敏度,减少称量误差。
为满足以上条件,必须选择合适的沉淀剂
§1 概述
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(1)挥发性:沉淀剂应具有一定的挥发性,这样过量的沉淀剂易于在干燥或灼烧过程中挥发除去,不影响称量的准确性。
(2)特效性:沉淀剂应具有一定的特效性,或创造条件使其具有特效性,这就要求沉淀剂仅与被测离子产生沉淀,而不与其它组分作用。
(3)溶解度:要求沉淀剂本身具有较大的溶解度,这样可以减少沉淀对沉淀剂的吸附,易于获得较纯净的沉淀。
§1 概述
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在重量分析中要求沉淀完全。
§2 沉淀的溶解度及影响因素
沉淀的完全程度可由沉淀的溶解度(反应达到平衡后,溶液中未被沉淀的待测组分的量)的大小来衡量。
(分析天平的允许误差)
但是一般达不到这一要求,因此如何减少沉淀的溶解损失是关键的问题,本节将解决这个问题。
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沉淀的溶解度
溶解度:单位体积的溶剂中所溶有的溶质的量。经常
用微溶化合物的饱和溶液的物质量浓度来表
示其溶解度。单位:mol/L, 符号s
溶解:由于水分子和