实验九 环己酮的制备.ppt

文档介绍：一、目的和要求
掌握铬酸氧化醇制备***的原理和方法。
巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。
二、实验原理
1. 醇的铬酸氧化反应
,容易继续被氧化成羧酸;
***,***对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化。
,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
2. 常用的氧化醇为羰基化合物的方法
:如***钠-硫酸,PDC(***吡啶盐),PCC(***铬酸吡啶盐),三氧化铬-吡啶(Collins试剂)等
,C=C键不受影响
:Dess-Martin试剂,副反应极少,适合复杂分子的氧化
,一般需要过渡金属配合物催化
,可选择性氧化仲醇而不氧化伯醇
三、主要仪器和药品
1、仪器
500ml烧杯;水浴锅;蒸馏装置(直形/空气冷凝管);分液装置等
2、药品
***钠,;蒸馏水,60ml;浓硫酸,9mL;环己醇,;固体***化钠,12g;***,15ml;无水硫酸镁;沸石
四、实验装置
蒸馏装置
粗品分离装置
分液装置
五、实验步骤
产物折光率:
六、注意事项
1. 配置氧化剂溶液时一定要注意加料顺序。
2. 反应装置:温度计水银球须伸入液面以下。
,实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应困难,过高到副反应增多。
4. 废酸液不要触及皮肤,以防腐蚀。
5. 简易水蒸气蒸馏时用球形冷凝管即可,最后蒸馏产物再用直形冷凝管。
6. 产物密度()与水相差不大且在水中有一定溶解度( g/100 mL水,31℃)。如果出现馏出液分层不明显的情况,可加入饱和食盐水增大水层密度,同时利用盐析的作用使两层分开。注意水蒸气蒸馏时,水的馏出量不要太多,否则即使用盐析的方法亦有相当部分的产物溶于水而损失。
七、思考题
本实验的氧化剂能否改用***或高锰酸钾,为什么?
仲醇氧化成***通常可考虑使用哪些方法?