文档介绍：磷酸二氢钾母液的除杂
实验目的:
;
+,并熟练使用酸度计;
+;
,并熟悉净化所使用的仪器的操作要求。
:
本实验原料来源于青海明胶股份有限公司在生产过程中产生的副产磷酸一氢钙(CaHPO4)溶液,以及硫酸钾和硫酸。反应方程式如下:
硫酸氢钾的生成原理:
K2SO4+H2SO4=2KHSO4
磷酸氢钙与硫酸氢钾进行反应。其化学反应式如下:
KHSO4+CaHPO4·2H2O=CaSO4·2H2O+KH2PO4
由上述方程式可以看出,产物中不仅有磷酸二氢钾,还有二水和硫酸钙,虽然在常温下CaSO4·2H2O微溶于水,但磷酸二氢钾母液(以下没有特殊说明,均以母液称之)仍然溶有少量的Ca2+,SO42+。所以本实验就通过调节pH法、重量法分别除去Ca2+,SO42+
通过上述框图,下面分别对除钙,除硫酸根进行叙述:
+,的脱除(调节pH法)
试验通过一定浓度的氢氧化钾溶液来调节母液的pH,使钙离子以磷酸氢钙的形式沉淀下来,再通过一定浓度的磷酸溶液回调pH,从而达到除钙的目的,。在这个范围内的某个值上钙离子可以达到最大量的脱除。
+的脱除(重量法)
通过加入过量的***化钡溶液并加热煮沸30min,使硫酸根生成硫酸钡沉淀,抽滤后,3次恒重。
钙离子的分析
方法提要
在试验溶液中加入过量的乙二***四乙酸二钠溶液,与钙络合,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的乙二***四乙酸二钠[40]。
盐酸(GB/T 622):1+4溶液;
氨水(GB/T 631)-***化铵(GB/T 658)缓冲溶液甲(pH≈10);
酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液(KB指示液): ,稀释至100mL;
铬黑T指示液:5g/L溶液;
乙二***四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA);
七水合硫酸锌(GB/T 666):c(ZnSO4)。
配制和标定:称取约15g七水合硫酸锌,溶于1000mL水中,摇匀。量取30~35mL配制好的硫酸锌溶液,加70mL水及10mL缓冲溶液甲,加5滴铬黑T指示液,用c(EDTA)***四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
硫酸锌标准滴定溶液的浓度按式2-1计算:
c(ZnSO4)=(V1-V2)·c1/V ……………………………(2-1)
式中:c(ZnSO4)──
硫酸锌标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1──
乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液的用量,mL;
V2──
空白试验乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液的用量,mL;
c1──
乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
V──
硫酸锌溶液的体积,mL。