文档介绍：药物制剂技术1班综合实训
枸
橼
酸
铋
钾
胶
囊
的
质
量
分
析
第二组
药品检验综合试验课题分工表第二组
课题名称
枸橼酸铋钾胶囊质量分析
负责人
指导老师
成
员
分
工
课题分析方案的组织及协调检验报告的完成等工作
PPT制作
制剂的常规检查
性状及鉴别
装量差异
含量测定
答辩
试验的原始记录及检查报告
实验仪器的准备
预计完
成时间
120 分钟
备
注
药品检验综合实训方案设计表(第二组)
课题名称
枸橼酸铋钾胶囊质量分析
专业
药物制剂技术
班级
1班
实
验
原
理
本品先枸橼酸盐的鉴别反应(与吡啶-醋酐显色);本品先铋盐的鉴别反应(与硫脲显色);
铋离子可与EDTA-二钠滴定液发生配位滴定反应。
试剂及仪器
水、乙二***四醋酸二钠滴定液、二***酚橙指示液、铬黑T指示剂、基准氧化锌、稀盐酸溶液、稀硫酸、10%硫脲、吡啶--醋酐(3:1)高***酸(1→10)
酸式滴定管、锥形瓶、水浴锅、烧杯、铁架台、移液管、滤纸、电子天平、吊篮、金属架、筛网、崩解仪、量筒、试管、胶头滴管、烧杯、漏斗、玻璃棒等。
操
作
步
骤
药物鉴别:取本品的细粉适量(约相当于铋220mg),加水50ml,充分搅拌,使枸橼酸铋钾溶解,滤过,滤液照下述方法试验。
(1)取滤液1ml,加稀硫酸2~3滴酸化,加10%硫脲溶液数滴,即显深黄色。
(2)取滤液10ml,加高***酸溶液(1→10)10滴,即发生白色沉淀。
(3),迅速加新配制的吡啶-醋酐(3:1)5ml,初显黄色,渐变为红色或紫红色。
常规检查:1、装量差异2、崩解时限(详细请见附页)
含量测定:取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于铋200mg),加稀***18ml,充分振摇,是枸橼酸铋钾溶解,加水50ml,混匀,加二甲酚橙指示液3滴,用乙二***四醋酸二钠滴定液()(Bi)。并用空白试验加以校正。
含量计算公式:
标示量%=
标准规定:以铋计算,%~%。
参考
资料
《中国药典》2010年
指导教师意见
附页:实验步骤
外观:胶囊剂应整洁,不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象,并应无异臭。
性状:本品为胶囊剂,内容物为白色颗粒。
一、常规检查:
装量差异
除另有规定外,取供试品20粒,分别精密称定重量,倾出内容物(不得损失囊壳),硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净,求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒装量与平均重量相比较。超出装量差异限度的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度1倍。
平均装量装量差异限度
±10%
±%
崩解时限
仪器装置将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上,浸入1000ml烧杯中,并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温度为37±1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下25mm处。
取供试品6粒,分别置上述吊篮的玻璃管中,启动崩解仪进行检查,各片均应在15分钟内全部崩解。硬胶囊应在30分钟内全部崩解;如有1粒不能完全崩解,应另取6粒复试,均应符合规定。