文档介绍：多菌灵缩合工艺的改进
徐耀良沈剑良

江苏省江阴农药厂》
多菌灵缩合的反应机理, 原来一直认为
缩合反应中邻苯二胺与氰胺基甲酸甲醋作
。、
第一步邻苯二胺与盐酸成盐
用, 转化成多菌灵析出但在小试生产中转
’,
二盟
一!∀一二器
# ‘化率
以邻苯二胺计3 达 89 : 而收率只有
9; : 左右, 证明在目前的反应条件下副反应比
。
第二步邻苯二胺盐酸盐与氰胺基甲酸甲醋较严重为此, 我们认为
< = 氰胺基甲酸甲
。
缩合成多菌灵醋是稳定性较差的化合物, 在高温下遇酸易分
二湍
# ‘· ∃#∃% # & ∋! %( “解, 生成酸性化合物, 必然能与作为有机弱碱
的邻苯二胺反应生成副产物, 故应控制缩合反
# ∀。
· 应> % 值
二
。
己) ·
我们在试验中发现邻苯二胺
氰胺基甲酸
一= ,

,
∃% 一! ∋% , 一甲醋
摩尔比 3 》< < ; 时收率明显提高
一∋!
∗八−∀+ ) ) 》= , 。,
气夕一∃% + 7 <
< < 时收率明显下降为了既提高收率
一. ∃% −# /

= 。
, ‘又把反应物配比控制在合理
< < ,3 范围内
) ∃%’!∋∋! % ∃% ,!∀
仓耘我们在反应形式上做了很多试验, 最后认为两
。
,
=

步缩合法比较理想投料比为< < 0
总反应式
,
0 第一阶段投入全部量的邻苯二胺和氰胺
一 1 %! 2 , ∃! 二/! !% , 一3
凸照!∋,
、
基甲酸甲酷的: 量此步反应配比应为<
、4 一“。?
。= 9 左右, 以利于游离的氰胺基甲酸甲醋有足
八%
# ∃“∋∋, ‘‘,
妙二畏3 # #% ∃% # 够的条件和机会与邻苯二胺盐酸盐反应生成多
。
但在实践中, 我们发现氰胺基甲酸甲醋是菌灵
, ,
, 应同> % ≅
一有机酸性化合物不可能生成盐酸盐这一中反控制条件与原方法基本