文档介绍：加标回收率计算方法的探讨
摘要:阐述了加标回收率计算的理论公式的使用条件和不足, 并推导出5 种不同条件下适用的加标回收率计算方法的数学表达式。
关键词: 加标回收率; 理论公式; 计算方法
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 文献[1, 2 ]中均给定了一个理论公式:
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
1 理论公式的使用条件与不足
理论公式使用的前提条件
文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
理论公式使用的约束条件
文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,~ 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处
( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。
(2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
2 加标回收率计算方法及数学表达式
以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为:
P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)
式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1; c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 1或c3 =c0 ×V 0/(V
1 + V 2); m =c0 ×V 0; m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。
上述符号意义在下文中均相同。
(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)
(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)
时,
P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.………………(3)
以样品中所含物质的量值计算加标回收率
将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,
计算方便, 实用性强. 即
P =(m