文档介绍：常用的氧化还原滴定法
高锰酸钾法
重铬酸钾法
碘量法
溴酸钾法及铈量法
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KMnO4法
1. 酸性(pH≤1)
测定:H2O2,
2. 极强酸性,在P2O74-或F-存在下。
测定:Mn2+(如钢样中), 电位法确定终点。
(III)
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测定:S2-,SO32-, S2O32-及某些有机物。
3. 弱酸性、中性、弱碱性
4. 强碱性(pH>14)
测定:有机物, 反应速度快
注意:
不同反应条件下, KMnO4基本单元的选取不同。
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KMnO4标准溶液的配制与标定
棕色瓶暗处保存用前标定
基准物: Na2C2O4, H2C2O4·2H2O,
(NH4)2FeSO4·6H2O, 纯Fe丝等
微沸约1h
充分氧化还原物质
粗称KMnO4溶于水
滤去MnO2 (玻璃砂漏斗)
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KMnO4的标定—
条件:
温度: 70~80℃[低—反应慢, 高—H2C2O4分解(+)]
酸度: ~1mol·L-1H2SO4介质。(HCl?)
[低—MnO2 (—), 高—H2C2O4分解(+)]
滴定速度: 先慢后快(Mn2+催化)。
[快—KMnO4来不及反应而分解(—)]
典型反应
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滴定方法和测定示例
1. 直接滴定法:可测Fe2+、As(III)、Sb(III)、
C2O42-、NO2-、H2O2等。
2. 间接滴定法:凡能与C2O42-定量生成的M
(Ca2+、Pb2+、Th4+……)。
3. 返滴定法:MnO2、PbO2、K2Cr2O7和有机物。
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环境水(地表水、引用水、生活污水)COD测定(高锰酸盐指数):
H2SO4, △
Na2C2O4(过)
H2C2O4(剩)
水样+ KMnO4(过)
KMnO4(剩)
KMnO4
KMnO4
MnO4- +MnO2
碱性, △
H+,歧化
Fe2+(过)
有机物+KMnO4(过)
CO32- + MnO42-+MnO4-
Fe2+(剩)
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KMnO4法测定Ca
(MO变黄)
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四、高锰酸钾指数
1、定义:
2、方程式:
2 MnO4- + 5 C2O42- +16H+ → 2Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O
4 MnO4- + 5 C +12H+ →4Mn2+ + 5 CO2 +6H2O
3、方法:基本原则:强酸性介质条件、过量高锰酸钾、加热煮沸10分钟,返滴定法。
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具体步骤如下:
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