文档介绍：第八章色谱法与原子吸收光谱法
知识点
[1]色谱的用途
色谱技术的核心——混在一起的有机物进行分离的过程
分离技术:
[2]色谱的组成
固定相——分离的过程中,这一相始终不动,吸附或溶解有机物
主要类型:液体固定相——高沸点的有机溶剂,溶解有机物例:角鲨烷
固体固定相——吸附有机物例:硅胶
流动相——携带有机或无机气体进入固定相,
主要类型:气体流动相——惰性气体 N2、Ar、He,称为载气
液体流动相——水或有机溶剂
[3]色谱的分类
按流动相分气相色谱法(GC)
液相色谱法(LC),离子色谱是其中一种
按动力学原理分类:迎头、顶空、柱上
[4]气相色谱的基本结构
进样系统(汽化室、进样)+分离系统+检测器
[5]基本术语
①色谱图
即色谱流出曲线,将检测电流信号,对混合物分离时间(min) 作图得到的曲线
②基线:只有纯流动相通过检测器时得到的信号-时间曲线,理论上是一条水平直线,操作条件变化时会产生基线漂移或或起伏即噪声
③死时间t0:从进样开始到空气峰最大值,所经历的时间
死体积V0:从进样开始到空气峰最大值,载气通过的体积
④保留时间tR:从进样开始到样品峰最高时所经历的时间
保留体积VR:从进样开始到样品峰最高时所所流过的载气体积
⑤校正保留时间tR’:从空气峰的最大值到样品峰最高时的时间tR’=tR-t0
校正保留体积VR‘:从空气峰的最大值到样品峰最高时流过的载气体积 VR‘=VR-V0
⑥相对保留值
⑦峰高h:从样品峰的顶点到基线的垂直距离
半峰宽W1/2:样品峰峰高一半处的峰宽度
基线宽度Wb:即峰宽,样品峰两侧拐点作切线与基线相交部分的宽度
[6]分离原理
当载气携带样品进入色谱柱,由于物质结构的不同,导致吸附或溶解能力不同;吸附或溶解能力大在柱中停留时间长;吸附能力弱或溶解小的物质停留时间短,先行流出色谱柱。
[7]检测器
作用:将组分浓度或含量转化成电信号
①热导池检测器(TCD)
用途:测烃、永久气体例:CO2、H2、CH4
原理:利用惠斯登电桥,物质导热系数不同,当物质进入测量壁,对热敏阻值影响不同,阻值大小不同,电信号不同
②氢焰离子化检测器(FID)
用途:测易燃有机化合物
原理:氢气在空气中燃烧,有机物进入火焰中电离带正电的离子,进入偏转磁场,离子的偏转轨迹不同,离子流强度不同
③电子捕获检测器(ECD)
用途:测带有电负性大的原子的有机卤化物
原理:放射性源N63i 载气电离发射电子形成基流,当电负性大的元素进入后,可以捕捉基流中的电子,使基流下降
④火焰光度(FPD)
用途:含硫、磷元素化合物的分析,又称硫磷检测器
原理:助燃气体,硫磷燃烧产生光强度不同产生火燃
[8]色谱柱
柱型:毛细柱或填充柱
填充柱:可反复使用,可更换固定相
材料——承受一定的温度,玻璃,聚氯乙烯,不锈钢
形状——U型螺旋型
分类——按固定相,分为:非极性柱、弱极性柱、中等、强
填充柱的清洗
固体固定相:用负压抽吸法填充
液体固定相:要进行涂渍(固定)后再填充
④老化:用不含任何样品的载气进行吹扫
老化温度:老化时色谱柱的温度低于固定相的使用温度、高于分析时的柱温
老化时间:4-8h
老化目的