文档介绍：高效液相色谱法测定三金胶囊中积雪草苷的含量
【关键词】高效液相法梯度洗脱三金胶囊积雪草苷
[Abstract] Objective To establish a method ine the asiaticoside in Sanjin softgelatin Using C18 reversedphase column,mobile phase as acetonitrilel/min,detection .Results Asiaticoside other shog/ml,y=2×106x+(r=1),the average recovery rate ethod ple and accurate for quality control of the Sanjin softgelatin capsule.
[Key adzuUV2100紫外可见分光光度计,Sartorius 电子天平;三金胶囊(由广西药物研究所提供);积雪草苷对照品购自中国药品生物制品检定所(批号:892200102);乙***为色谱纯,水为双蒸水,其他试剂均为分析纯。
2色谱条件
色谱柱:KromasilC18(×250mm);流动相:乙***水梯度洗脱,程序见表1;柱温:25℃;流
速:;检测波长:205nm;进样量:20μl。表1乙***水梯度洗脱程序
3方法和结果
,置于25ml量瓶中,用甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准储备液。、、、、,用甲醇溶液稀释至刻度,、、、、。分别吸取上述不同浓度标准溶液20μl,依2项色谱条件进样测定,见表2。表2积雪草苷对照溶液浓度与对应的峰面积由图1可知:~,浓度与积雪草苷峰面积呈良好的线性关系。
,精密加入甲醇50ml,称定重量,置于水浴上加热回流45min,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密吸取续滤液25ml,蒸干,,溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,弃去水层,合并正丁醇层,用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次,每次10ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加适量甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(图3)。
图3三金胶囊样品HPLC色谱图
,,测定。结果在积雪草苷相应的保留时间无吸收峰,表明处方中其他成分对测定无影响(图4)。
图4积雪草阴性样品HPLC色谱图
,()连续测定5次,结果见表3。实验证明,本法的精密度良好。表3精密度试验结果
(20051115批),在2项色谱条件下平行测定5份,5份的平均