文档介绍：土壤中全钾含量的测定
─火焰光度法:
   (1)方法要点:样品在银坩埚中用NaOH高温熔融,熔融物用水溶解,待测液用火焰光度法测钾。多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线,即可查出测读液的钾浓度,然后计算样品的含钾量。
   (2)主要仪器:火焰光度计,银坩埚(30毫升),高温电炉,容量瓶(50~100)。            
    (3)试剂:
        (分析纯,粒状)。
         (分析纯)。
        :1盐酸(化学纯)。
       。
        。***化钾(KCl分析纯105。C烘2小时)溶于水中,定容1升,即为100ppmK标准液,贮塑料瓶中,并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。
(4)测定步骤:
。称取烘干土样()()放在银坩埚底部(切勿粘在壁上),用几滴无水酒精湿润样品,然后加2克固体NaOH。平铺于样品的表面,暂放在干燥器中以防吸水潮解。将坩埚放在高温电炉内,由室温升到300~400。C,保温15分钟,上升到750。C,上保温15~30分钟,取出冷却。加10
毫升水在电炉上加热至80。C左右,熔块溶解后再微沸5分钟,将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中,。使总体积至约40毫升,最后往容量瓶加5滴1:,冷却至室温,用水定容,摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。此待测液可供全钾测定。
:吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中(钾的浓度最好控制在20~30ppm),用水定容,直接用火焰光度法测定,记录检计读数,然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。
   —火焰光度法:
(1)方法要点:以氢酸—高***酸溶解土壤中的钾,用火焰光度计法测钾。
(2)主要仪器:铂坩埚(30毫升)或塑料聚四***乙烯坩埚(能耐高温,30毫升),火焰光度计,容量瓶(50毫升),塑料量筒(10毫升)。
(3)试剂:
***酸(HF,48%,分析纯)。
***酸(HClO4,60%,分析纯)。
。
。吸取100ppmK标准液配制得0、5、10、20、40、60ppm含HCl的K标准系列溶液。
(4)测定步骤*:
。(精确到
)置于30毫升铂坩埚内,稍加数滴水湿润样品,加入5毫升60%高***酸,再加5毫升氢***酸溶液,小心摇动,使之均匀混和。将坩埚放在电炉上低温加热,HF与样品充分作用。并防止其迅速挥发或溅失。待高***酸昌白烟时,取下坩埚稍冷,再加5毫升HF,继续加热消煮,并蒸发至近干。取下坩埚再加3毫升HClO4,继续蒸干驱除残余的HF,并慢慢加温蒸煮至白烟昌出完为止,基本除去多余的HClO4。加上4毫升3摩尔/升HCl并低温加热,使残渣溶解。然后全部洗入100毫升容量瓶中,定容、摇匀,供全钾测定。
。
(5)计算结果同法1的计算。
*1整个