文档介绍：乌氏粘度计操作规程
一、操作规程
1、根据实验需要将恒温槽温度调节至 25± ℃ 或 30± ℃。
2、配制聚合物溶液
用粘度法测聚合物分子量,选择高分子 - 溶剂体系时,常数 K、
α 值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥
发性小、毒性小等特点。为控制测定过程中 hr 在  ~  之间,浓
度一般为  /ml~ / ml。于测定前几天,用 100 ml 容量
瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。
准确称取 100-500mg待测聚合物放入 100ml 清洁干燥的容量瓶中,
倒入约 80ml 甲苯(本例以甲苯为溶剂) ,使之溶解,待聚合物完全溶
解之后,放入已调节好的恒温槽中,容量瓶也放入恒温槽中。再加溶
剂至刻度, 取出摇匀, 用 3 号玻璃砂芯漏斗过滤到另一 100ml 容量瓶
中,放入恒温槽恒温待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗涤。
玻璃砂芯漏斗要用含 30%***钠的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,
烘干待用。
3、洗涤粘度计
粘度计和待测液体是否清洁, 是决定实验成功的关键之一。 由于
毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小, 容易被溶液中的灰尘和杂质
所堵塞, 一旦毛细管被堵塞, 则溶液流经刻线 a 和 b 所需时间无法重
复和准确测量,导致实验失败。若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再
用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。对已用过的粘度计,则
先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物, 尤其是毛细
管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗
液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计,最后烘干。
4、测定溶剂的流出时间
乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计,把预先经严格洗净,
检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中, 使水面完全浸没小球 M1。
用移液管吸 10ml 甲苯,从 A 管注入 E 球中。于 25℃恒温槽中恒温 3
分钟,然后进行流出时间 t0 的测定。用手捏住 C 管管口,使之不通
气,在 B 管用洗耳球将溶剂从 E 球经毛细管、 M2球吸入 M1球,然后
先松开洗耳球后,再松开 C管,让 C 管通大气。此时液体即开始流回
E 球。此时操作者要集中精神,用眼睛水平地注视正在下降的液面,
并用秒表准确地测出液面流经 a 线与 b 线之间所需的时间,并记录。
重复上述操作三次,每次测定相差不大于  s 。取三次的平均值为
t0 ,即为溶剂的流出时间。但有时相邻两次之差虽不超过  s ,而
连续所得的数据是递增或递减(表明溶液体系未达到平衡状态) ,这
时应认为所得的数据不可靠的,可能是温度不恒定,或浓度不均匀,
应继续测定。
5、溶液流出时间的测定
( 1)测定 t0 后,将粘度计中的甲苯倒入回收瓶,并将粘度计烘干,
用干净的移液管吸取已恒温好的被测溶液 8ml,移入粘度计(注意尽
量不要将溶液沾在管壁上) ,恒温 3 分钟,按前面的步骤,测定溶液