文档介绍：实验一熔点、沸点的测定
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一、实验目的
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二、实验原理
(一)熔点测定
熔点:在大气压下,固体化合物加热到由固态转变为液态,并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。
熔距:被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距(或熔点范围或熔程)。
~1℃,若含有杂质时,则其熔点比纯固体化合物的熔点低,且熔距变宽。
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:利用此性质,可通过熔点测定所得数据,推断被测物质为何种化合物,也可以初步判断被测物质的纯度。
例如:A和B两种物质的熔点是相同的,可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。若A和B不为同一物质,其混合物的熔点比各自的熔点降低很多,且熔距增大。
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曲线SM表示物质固相的蒸气压与温度的关系,曲线ML表示液相的蒸气压与温度的关系,曲线SM的变化速率(即固相蒸气压随温度的变化速率)大于曲线LM的变化速率,两曲线相交于M点,此时固液两相蒸气压相等,且固液两相平衡共存,这时的温度(T)为该物质的熔点。
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加热纯固体化合物的过程中,有一段时间温度不变,即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时,固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点,同时要想精确测定熔点,则在接近熔点时升温的速度不能太快,必须严格控制加热速度,以每分钟升高1~2℃为宜。
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测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法,一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。
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(二)沸点
沸点:当液态物质受热时,液体的饱和蒸气压增大,待蒸气压增大到和大气压或所给压力相等时,液体沸腾,此时的温度即为液体的沸点。
每种纯液态有机化合物在一定压力下具有固定的沸点。
通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸点,称为常量法;但若仅有少量试样时,则用微量法测定可以得到满意的结果。
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三、实验步骤
(一)毛细管法测定熔点
:将毛细管的一端封口,把待测物研成粉末,将毛细管未封口的一端插入粉末中,使粉末进入毛细管,再将其开口向上的从大玻璃管中滑落,使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作,直至有2~3mm粉末紧密装于毛细管底部。
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将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上,装入浴液,使液面高度达到提勒管上侧管时即可。
温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜5。
温度计水银球恰好在提勒管的两支管中部为宜6 。
用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上,样品部分应靠在温度计水银球的中部7。
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