文档介绍：呋苄西林钠有效成份检测
论文摘要:目的建立呋苄西林钠含量与有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱,以磷酸盐缓冲液(,)∶乙腈(75∶25)为流动相A;以磷酸盐缓冲液∶乙腈(20∶80)为流动相B,含量测定以流动相A进行等度洗脱,有关物质测定采用线性梯度洗脱,,检测波长为254nm。~,进样量与峰面积的线性关系良好(r=),。结论本方法可用于呋苄西林钠的有关物质及含量测定,方法专属性强,重现性好,操作简便。
主题词: 呋苄西林钠有关物质含量测定高效液相色谱
中图分类号:B021
呋苄西林钠(furbenicillin sodium)为氨基青霉素的脲基衍生物,有较强的抗菌活性。对不产青霉素酶金葡菌、肺炎球菌、A组溶血性链球菌、草绿色链球菌、肠球菌属的抗菌作用与哌拉西林相仿。
呋苄西林钠(呋脲苄青霉素钠)为卫生部药品标准抗生素药品(第一册)1989年版所收载(标准编号为WS1C2002189),其含量测定方法采用酸碱法和碘量法之综合容量法,不但专属性差,且操作方法和计算过程均很繁琐复杂。本文建立了反相高效液相色谱法测定呋苄西林钠的含量及有关物质,其专属性强,重现性好,操作简便。
1 仪器和试药
仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪系列,包括四元泵、可变波长检测器、自动进样器和ChemStation工作站。
试药
乙腈为色谱纯试剂,磷酸二氢钾、磷酸均为分析纯。呋苄西林对照品为本所标定的工作对照品,%。呋苄西林钠共6批,分别来源于两个不同的生产单位。
2 实验方法与结果
色谱条件
色谱柱:Merck Lichrosper 100 RP18e(250mm×,5μm);流动相A:磷酸盐缓冲液(,)∶乙腈(75∶25);流动相B:磷酸盐缓冲液∶乙腈(20∶80);含量测定以流动相A进行等度洗脱;有关物质进行线性梯度洗脱,0~15min:A为100%,B为0;45min:A为0,B为100%;55min:A为100%,B为0。,检测波长254nm;进样体积10μl。
测定法
(1)有关物质取本品约50mg,精密称定,置25ml量瓶中,用流动相A溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
(2)含量测定取本品及对照品适量,精密称定,,分别作为供试品溶液和对照品溶液。
方法学考察
(1)线性范围精密称定呋苄西林对照品适量,、、、、、,记录色谱峰面积,将所得呋苄西林峰峰面积与进样量作线性回归,得回归方程为:
A=+ r=
甲企业含量测定的供试品溶液色谱图, ~